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第一个阶段是经济增长论的阶段,就是把发展等同于经济增长,等同于GDP的增长。这种发展观片面地强调了经济总量的增加,忽视了经济结构、质量和效益的协调发展,也忽视了经济与社会、环境的协调发展。这个阶段强调的仅仅是增加产品的数量、增加产值,认为产值提高了,经济就发展了。将产值、产量的增加作为经济发展的主要目标,这就使得我们的发展始终是一种片而的发展。因此,到现在为止,我们的经济总量是增加得很快,但是我们的结构是不合理的,我们的质量、效益是不高的,而且当前我们的劳动生产率大概相当于发达国家的2%~3%,也就是说我们的劳动生产率大约只相当于日本的1/40,美国的1/50;我们的单位GDP能源消耗是美国、英国的两倍,日本的四倍。这两个数据说明了我国经济增长的代价。而我国环境污染的问题也更加严重。北大一位副校长讲到:20世纪80年代以来,我们的经济增长很快,我们的财富增长很快,但是用80年代以来增加的这些财富去治理80年代以来环境的污染还远远不够,我们是以牺牲环境、消耗大量的能源求得眼前的经济增长,这种增长是不能持久的,即这种增长观是片面的,会带来严重后果。
第二阶段是经济和社会的协调发展的阶段。前面讲到的是以经济增长代替经济发展,进而代替社会发展,也就是说经济增长是经济发展不可代替的一部分,经济不增长也就不可能发展,单纯的经济增长并不能带来经济的全面发展,更不能带来社会的全面发展;恰恰相反,只强调经济增长会带来经济的畸形发展,甚至带来社会不公、社会矛盾的加剧。因此只强调经济增长对社会的作用,是有限的,这样只能叫做低级增长而不是发展,它只能带来财富的积累,不能提高公民享有的公平的增加,这样就会造成贫富分化,造成社会矛盾,所以这种发展观是片面的,经济的片面增长不能带来社会的全面发展。
发展观的第三个阶段是可持续发展观。可持续发展观是以人为中心的发展观,所以又称为人本发展观。可持续发展观是在20世纪80年代提出的,但成为全世界发展的指导思想则是20世纪90年代以后的事情。经济和社会协调发展这种理论尽管避免了经济增长论的片面性,但是它仍然是一种社会本位的发展观。实际上人不仅是发展的手段,更是发展的目的,发展的最终目的应该是为了人的充分自由的发展。
发展是人类面临的重大课题。科学发展观深刻揭示了经济社会发展的普遍规律,其本质内涵如下:
科学发展观是解放和发展生产力的发展观。科学发展观的第一要义是发展,强调必须始终坚持以经济建设为中心,坚持用发展的办法解决前进中的问题,大力解放和发展社会生产力,不断增强综合国力,为实现社会全面进步和人的全面发展打下坚实的物质基础。
科学发展观是以人为本、造福人民的发展观。科学发展观的核心是以人为本,以实现人的全面发展为目标,从最广大人民的根本利益出发谋发展、促进步,不断满足人民群众日益增长的物质文化需求,切实保障人民群众的基本权益,让发展的成果惠及全体人民。
科学发展观是全面协调可持续的发展观。科学发展观的基本要求是全面、协调、可持续,强调要统筹城乡发展、统筹区域发展、统筹经济社会发展、统筹人与自然和谐发展、统筹国内发展和对外开放,推进经济发展和人口、资源、环境相协调,坚持走生产发展、生活富裕、生态良好的发展道路,保证一代接一代地永续发展。:
2、含笑花喜欢半阴环境,但生长要不能缺少光照。平时建议放在散光处,多晒晒散光照。当遇到强光的时候及时挡住,不可暴晒,否则它的叶子容易黄化。
3、含笑喜欢生长在15-25度之间的温度环境下,不耐寒。冬季的温度比较低,要尽早移到室内,且保证室内的温度始终在5度以上才行,才不会冻伤。此外,注意夏季的高温,多通风,不要提供高温,闷热环境。
4、含笑花的生长对湿度也有一定要求。要求要在65%以上,但不能超过90%。若是环境气候过于干燥,会阻碍生长。生长季的时候可经常浇水,让土壤微湿些。遇到干燥环境,还要勤喷水,提高湿度。
关键词:宁夏;高职院校;内涵式发展;教学效益
“十一五”是宁夏经济社会跨越式发展的关键时期,也是高等职业教育发展的关键时期,全面落实科学发展观,认真贯彻落实《国务院关于大力发展职业教育的决定》和全国职业教育工作会议精神,紧紧围绕自治区经济建设和社会发展的总体目标与战略部署,解放思想,抢抓机遇,多形式地发展职业教育尤其是高等职业教育,加快构建规模适度、结构合理、机制灵活、效果显著、与经济社会发展相适应的现代职业教育体系,提升职业教育的实力和服务水平,对宁夏劳动力资源的合理配置与经济社会的发展起着举足轻重的作用,也是政府和职业教育管理部门关心的热点问题。
宁夏高职院校现状
(一)学校发展的内外部环境明显改善
2002年7月24日,自治区政府第93次常务会议原则通过了《关于我区中等职业学校布局调整的实施意见》,自此拉开了宁夏高职院校组建的帷幕。调整工作结合自治区经济和社会发展,进展顺利。2005年,宁夏回族自治区人民政府颁发《关于推进我区经济体制改革的意见》(宁政发[2005]48号),旨在加强职业教育管理,积极引导和优化职业教育结构布局。2006年1月15日至16日,宁夏召开职业教育工作会议,回顾总结“十五”期间职业教育的发展情况,安排和部署“十一五”期间的职业教育工作。会议决定从2006年起,自治区财政每年安排职业教育专项补助经费2000万元,与中央补助经费统筹安排,主要用于改善政府举办的职业院校的办学条件,同时设立了职业教育专项资金,更加重视技能型人才的培养。各地也将职业教育改革与发展摆上议事日程,有计划、有步骤、有重点地推进职业教育的改革与发展。目前,宁夏共成立高职院校9所,基本上由中专学校合并而成。随着政府对高职教育的日益重视,在政策与投入上也在逐步加大力度,高职院校的基础设施都有不同程度的加强,学校发展的内外部环境明显改善。
(二)教育资源的整合较为合理
2000年,我区共有各类中等职业学校120所,其中普通中专25所,成人中专32所(含教师进修学校14所),技工学校33所,职业中学30所。经过整合,目前全区有各类职业院校42所,其中高职院校有宁夏师范学院、吴忠职业技术学院、宁夏石嘴山职业技术学院、宁夏职业技术学院、宁夏司法警官职业学院、宁夏财经职业技术学院、宁夏工业职业学院、宁夏建设职业技术学院、宁夏经贸职业技术学院等共9所。其中,宁夏建设职业技术学院由宁夏建筑工程学校、宁夏建筑职工中专学校、宁夏建筑技工学校合并组建;宁夏师范学院由固原卫生学校与固原师范专科学校合并升格组建;宁夏经贸职业技术学院由宁夏商业学校、宁夏供销学校、宁夏经贸学校合并组建;宁夏财经职业技术学院由宁夏财经学校、宁夏银行学校合并组建;宁夏司法警官学校正式升格为宁夏司法警官职业学院。此外,宁夏卫生学校、宁夏护士学校与宁夏医学院合并。上述调整初步改变了自治区中等职业教育布点多,高等职业教育学校少、规模小、效益低的状况,使教育资源得到了比较合理的整合。
(三)学校规模明显扩大
办学场地增加宁夏师范学院现有占地面积905亩,预留建设用地600亩,校舍建筑面积12.43万平方米(其中老校区7.45万平方米,新校区4.98万平方米);宁夏经贸职业技术学院2007年将整体迁往宁夏大学城,新校区占地面积530亩,总投资近3亿元,目前新校区的筹建工作正在进行之中;宁夏财经职业技术学院本部位于银川市西夏区文萃北路,东校区位于银川市金凤区北京中路,占地面积140亩,建筑面积4.49万平方米;宁夏建设职业技术学院位于银川大学城,校区占地面积300亩,建筑面积近6万平方米;宁夏工业职业学院占地面积750亩,建筑面积6万平方米;宁夏司法警官职业学院新校区占地面积346亩,总建筑面积6.7万平方米,总投资1.65亿元,工程分两期完成;吴忠职业技术学院占地250亩,建筑面积6.2万平方米,学院已制定了“十一五”发展建设规划,并已取得区、市有关部门批准,现已开始付诸实施,将扩大校区面积105亩,新增建筑面积7.57万平方米。总之,新建的高职学院占地面积、建筑面积、投资规模都有了较大的增长。
师资队伍的数量和质量有了一定程度的提高宁夏师范学院现有教职工465人,专职教师338人,其中教授23人,副教授85人,博士1人,硕士32人,在读博士生3人,在读硕士生63人,外籍教师4人。有1人享受自治区政府特殊津贴,5人获曾宪梓教育基金奖,1人获全国师德先进个人称号,5人获自治区劳动模范和优秀教师称号;宁夏经贸职业技术学院有副教授56人,讲师90人,另有国家级考评员42人;宁夏财经职业技术学院现有教职工200余人,其中专兼职教师103人,副教授54人,讲师44人;宁夏建设职业技术学院现有教职工218人,其中有高级职称的45人,有中级职称的70人;宁夏工业职业学院现有教职工219人,其中专职教师139名,有高级职称的38人,有中级职称的56人;宁夏司法警官职业学院有教职工112人,专任教师65人,其中副教授18人,讲师31人,专任教师中硕士研究生10人,研究生课程进修班毕业者10人,在读硕士研究生11人,“双师型”教师(律师、会计师、法律服务工作者)36人;吴忠职业技术学院现有教职工290人,专任教师145人,外聘教师25人,具有副高级以上职称的专任教师53人。由此可以看出,宁夏的高职院校自组建以来,各个学院教师队伍的数量和质量都有了一定程度的提高。
专业设置增加,实验实训投入加大宁夏师范学院有16个教学系(部、中心),36个专业,在校生5349人,有校级研究室(所)10个,专业实验室8个,多功能语言室5个,多媒体电子演播教室28个,教学用计算机600多台,教学仪器设备总值2150万元;宁夏经贸职业技术学院设有信息工程系、旅游管理系、工商管理系、机电化工系和基础部等四系一部,开设生物技术及应用、机电一体化技术、人力资源管理、物流管理、电子商务、工商企业管理、计算机信息管理、计算机网络技术、计算机应用、计算机多媒体技术、应用电子技术、旅游与酒店管理、烹饪工艺与营养、会计电算化、市场营销、航空服务等20多个专业,设有数十个相应的专业实验实训室,建有专门的实训大楼;宁夏财经职业技术学院拥有10个多功能电子教室、7个计算机房、3个语音室、4个模拟实验室和近20个校外实习基地,有两个电子化图书馆、两个电子阅览室、两个大礼堂、两个体育运动场、5个回汉餐厅;宁夏建设职业技术学院开设各种专业22个;宁夏工业职业学院有电工、拖动、财务会计、家用电器等11个实验室,四个微机实验室,计算机300台。其中多媒体联网实验室兼具外语语音教学、电化教学及计算机上机实验等多种功能。总之,各高职院校的专业普遍增加,实验室、实训室建设投入普遍加大。
重视学校信息化建设所有的高职院校都建有校园网,设有自己的网站,并积极改造升级自己的系统与设备,重视学校各部门的信息资源共享,部分院校还专门设立了网管中心,积极推进院校的信息化建设。
(四)发展目标得以明确
“十一五”期间,我区职业教育改革与发展的主要目标是:到2010年,中等职业教育年招生人数达到4万人,与普通高中招生比例大体相当,重点建设好30所骨干中等职业学校(含国家级示范中等职业学校),10个中等职业教育实训基地,25个自治区级特色专业、40个自治区级和国家级示范专业点;高等职业教育年招生人数达到1万人以上,保持高等职业教育招生占高等教育招生一半的规模,重点建设好5所职业技术学院;全区职业培训每年达到15万人次,从业人员培训率达到80%;“十一五”期间,通过职业教育与培训,为社会输送中等职业学校毕业生14万人,高等职业院校毕业生3.5万人,城市就业再就业培训达到25万人,转移农村劳动力培训达到50万人,使全区劳动力素质明显提高,基本建立与自治区经济与社会发展需求相适应的全民教育体系和终身教育体系,努力实现职业教育持续快速健康发展。在未来的五年,宁夏将通过实施“技能型人才培训工程”、“成人继续教育和再就业培训工程”、“农村实用人才培训工程”、“农村劳动力转移培训工程”等四大工程,加快发展职业教育,努力构建与宁夏经济与社会发展,特别是与自治区主导产业相适应的、具有宁夏特色的现代职业教育体系。围绕这个目标,各高职院校以服务为宗旨、以就业为导向、以改革促发展的职业教育思路日益清晰。
具体而言,要紧紧围绕我区实施的“工业强区”战略,大力发展煤炭、电力、化工、冶金、机械、轻纺、医药、建材等主导行业,培育发展羊绒、枸杞、机床、马铃薯、葡萄酒、金属镁、煤基碳材、生物制药、清真肉制品、稀有金属材料等十个特色产业,并据此制定技能型人才培养规划,使上述产业技能型人才紧缺的状况得到缓解,为我区走新型工业化道路服务。
制约宁夏高职院校教学效益的困难与问题
宁夏高等职业教育还面临不少困难和问题,突出表现在:一些地方和部门对职业教育的重要地位和作用缺乏足够的认识,重视普通教育而轻视职业教育与职业培训的倾向比较突出;工学交替、产学研合作的模式还没有完全建立起来,行业、企业参与高职教育的法律法规的保障机制还没有建立。
高等职业教育在质和量上都没有完成足够的积累与提高。各个高职院校的内部资源并没有得到完全有效的整合,分散办学,办学成本高,特色不鲜明,管理体制、办学机制、运行机制需要进一步改革完善。对高职院校教学质量的评估除了教育部的高职高专人才培养水平评估外,还没有建立起有效的学校自我评价体系以及中介机构的评价与认证,比如引入ISO9000质量体系。高等职业教育教学质量与办学效益有待进一步提高。
真正体现高职特色的课程与实践性教学环节没有从根本上落实。课程与教学的概念不清、定位不准、关系不明;课程开发是一个宏大的系统工程,耗时耗资巨大,仅靠学院自身进行课程开发是困难的;课程设置仍然没有打破以学科学术体系为主的普通高等教育课程模式;学生的实践能力与企业的用人要求之间存在着巨大的差异,教学缺乏新的有效的课程和教学理论的支持,体现不出实践性教学的特色,影响了对学生的实践性关键能力的培养,同时,也严重制约了高职院校自身的发展。
高等职业教育发展基础相对薄弱,经费投入严重不足,新组建的高职院校缺乏核心竞争力。专业重复设置,一哄而上的现象严重,专业师资结构性短缺的矛盾比较突出,特别是缺乏骨干教师与学科带头人,滞缓了专业建设与实践性教学的开展。
就业准入制度没有得到很好的落实,职业资格证书与学历证书之间的衔接不够完善。
地区之间、城乡之间的发展不平衡,特别是宁南山区的职业教育发展比较缓慢等等。上述问题都制约着宁夏职业教育事业的健康发展,必须通过进一步深化改革切实加以解决。
宁夏高等职业教育发展的建议与对策
以推进体制改革与创新为重点,增强职业教育发展活力改革创新是推动职业教育发展的强大动力,只有不断深化改革,推进体制与机制创新,才能使职业教育更快更好地发展。要积极推进高职院校办学体制的改革与创新,积极吸纳民间资本和各类社会资金,探索以公有制为主导、产权明晰、多种所有制并存的办学体制,探索以公有民办、民办公助、股份制、合作制等多种形式发展职业教育的途径。要推动高职院校与企业合作办学,形成前校后厂、校企合一的办学实体。要深化以人事分配制度改革为重点的内部管理体制改革,进一步落实高职院校的办学自主权,确立其面向市场、面向社会、自主办学的实体地位,形成自我发展、自我约束机制。
采取高职教育保障措施,设立高职教育发展基金,重点支持新建的条件薄弱的高职院校政府要增加投入,确保新建院校正常运转所需经费的落实,城市教育费附加用于职业教育的比例应适当提高,要将学费纳入学校预算管理,不得冲抵财政拨款,要设立高职教育发展基金,用于支持职业院校创办国家级师范专业、省级重点专业、新兴与紧缺专业以及职业院校的骨干专业建设与师资培训。
加强指导,规范管理,合理布局,优化结构,促进宁夏高职教育的可持续发展宁夏地区受经济发展水平的制约,高职教育资源稀缺,优质高职教育资源更显匮乏。自2000年高职院校设置审批权下放地方政府以来,高职教育发展较快,但从产业结构及调整趋势来看,与主导行业和十个特色产业相关的高职专业设置比例还很小,规模有限。基于产业和行业的调整,应进一步优化高职教育的结构与布局,促进宁夏高职教育的可持续发展。
以教育部高职高专人才培养水平评估为契机,建立学校自我评价体系,积极引入第三方评估与认证,提升高职院校的公信力与核心竞争力宁夏的高职院校正陆续开始迎接教育部五年一轮的高职高专人才培养水平评估工作,在通过高职高专人才培养工作水平评估后,应及时引进ISO9000质量体系认证,全面提升高职院校的品牌价值,扩大影响力与公信力,为高等职业教育的良性发展奠定坚实的基础。推行ISO9000系列质量标准认证可以有效地与基础教育、高等教育乃至国际教育沟通,在开放的系统中,通过与外界信息与能量交流的自组织方式达到系统整体和有序运行,使宁夏的高职院校在先进理念与良好管理的平台上不断发展。
借鉴先进的高职课程开发平台,构建实践性教学体系,体现高职学院办学特色引入职业能力系统化课程作为高职课程开发平台,可以有效地避免课程本身带来的系统性偏差,可以节省巨额课程开发费用与时间,同时可以充分发挥学院自身在教学领域的优势,吸收教学理论与实践中的最新成果,充分体现办学特色。
严格实施就业准入制度与职业资格证书制度,深化劳动就业制度改革,加强职业教育与劳动就业的联系要实行“先培训后就业、先考核后上岗”的劳动用工制度,各级劳动保障部门要加大对就业准入制度执行情况的检查力度,保证制度执行的严肃性。要深化劳动就业制度改革,为职业教育的发展奠定良好的外部环境。
办好宁夏的高等职业教育,是今后相当长一个时期宁夏教育发展与改革的三大任务之一,也是各级政府和职业教育工作者义不容辞的职责。在宁夏高职院校布局调整后,如何围绕服务地方经济发展的战略做大做强职业教育,是摆在政府和学校面前的重大课题,具有极大的理论与实践价值。
参考文献
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关键词:原子荧光法;粮食;汞含量;荧光值漂移
中图分类号:TS201 文献标识码:A 文章编号:1009-2374(2013)08-0026-03
1 概述
常温下汞是液态,熔点-38.87℃,沸点356.6℃,在空气中稳定,蒸汽有剧毒。汞是对生物体具有较高毒性的元素之一。在生物体内,汞对蛋白质有凝固作用,汞离子能与蛋白质-SH结合,抑制细胞呼吸酶;汞能与腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶形成稳定的络合物,能引起生物染色体的畸变。有机汞中,甲基汞和乙基汞与含-SH的蛋白质有很强的亲和力,脂溶性强,分子小,易于扩散进各种组织细胞中,其毒性大于无机汞。汞引起慢性中毒,出现大脑皮质变性和萎缩以及感觉麻痹、异常等病症。人体每天摄入1mg汞,即达到中毒剂量,人食用含汞0.2~0.3mg/kg的粮食半年,可引起慢性中毒。
由于汞在医药、农业及工业生产中的广泛应用,汞污染已成为世界性公害之一,汞及其化合物对环境、粮食及食品的污染以及对生物的危害,已引起了人们的高度关注。《GB 2715-2005粮食卫生标准》对汞在粮食中的含量作了明确的限制。为准确掌握我国年度地产粮食的受污染状况,国家粮食局每年都会在全国范围内组织进行大规模的原粮卫生质量调查活动,进行砷、铅、汞、镉含量的测定。本文根据自己的实际经验,就原子荧光法测定粮食中汞含量(GB/T 5009.17)时遇到的荧光值漂移问题作出总结并进行相应的简单分析,以期与各位同行进行交流,便于获得更为客观、准确、可靠的实验结果。
2 材料和方法
2.1 试剂
配20%的硝酸溶液于酸缸中,用于浸泡所用玻璃容器;硝酸(优级纯);30%过氧化氢;硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢倒入450mL水中,混匀;氢氧化钾溶液(5g/L):称KOH 5g溶于1000mL水中,混匀;硼氢化钾溶液(5g/L):5g硼氢化钾溶于1000mL 5g/L KOH溶液中,临用现配;汞标准储备液(1000μg/mL);汞标准使用液(0.1μg/mL即100ng/mL):取1mL 1000μg/mL汞标准储备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得汞浓度
10μg/mL;再取1mL 10μg/mL汞溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得汞标准使用液0.1μg/mL即100ng/mL。此汞标准使用液在冰箱中保存可使用7天。
2.2 原料
稻谷。
2.3 仪器
AFS-820双道原子荧光光度计、家用微波炉、聚四氟乙烯消解罐。
2.4 样品前处理方法
取净稻谷约200g,将其砻谷剥壳为糙米,除去杂质后用锤式旋风磨粉碎备用。称取试样0.5g于100mL聚四氟乙烯消解罐中,加5mL硝酸,加2mL30%过氧化氢,拧好盖子置于微波炉中,设定微波时间为5min、微波功率为P30,开始进行微波消解。消解完毕后,将消解罐的盖子打开在微波炉中散气。冷凉后,用漏斗将消解液转移到25mL容量瓶中,再用(1+9)硝酸溶液定容到刻度。同时做样品空白(s.blank)。
2.5 汞标准系列配制
取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL 100ng/mL汞标准使用液于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,各自相当于汞浓度0(S0)、1.00(S1)、2.00(S2)、4.00(S3)、8.00(S4)、10.00(S5)ng/mL。
3 原子荧光测汞含量时的荧光值漂移问题
在每年的原粮卫生质量调查工作中,我站都会面临几十到上百个样品的汞含量测定任务。除去试样制备、试剂准备和仪器调试,一般会在一周内将这些样品分三批或四批检测完毕,每批的标准系列都是由同一个汞标准使用液100ng/mL(由1000μg/mL汞标准储备液稀释后置于冰箱中保存)手动稀释而来。
3.1 荧光值漂移的表现形式
在实验过程中,经常会遇到不同形式的荧光值漂移情况,现举例如下:
3.1.1 由相同的操作人员使用同一个标准使用液采用相同的方法配置的n批标准溶液,S1点(仅以S1点为例)对应的荧光强度却相差很大。如,某40个稻谷样品分三批测定汞含量,第一批标准曲线,相关系数0.9992,线性方程IF=287.3069×C-69.0828,S1点荧光强度为219.36;第二批标准曲线,相关系数0.9996,线性方程IF=424.6210×C-33.2394,S1点荧光强度为340.17;第三批标准曲线,相关系数0.9987,线性方程IF=89.0326×C-23.8543,S1点荧光强度为56.77。
3.1.2 同一个未知样品在同一个标准曲线下的测量结果相差较大,往往达不到重复性要求。如,在做完标准曲线后,将S2、S3作为未知样品进行测定,发现S2浓度为1.75ng/mL,S3浓度为4.42ng/mL。
3.1.3 同一个未知样品在第一批标准曲线下的测定结果和在第二批标准曲线下的测定结果悬殊较大。如,某未知样品在第一批标准曲线下测定结果为0.79ng/mL,在第二批标准曲线下测定结果为0.46ng/mL。
3.2 分析及建议
上述荧光值漂移现象的出现,都会使实验人员不自觉地怀疑检验结果的准确性和可靠性。引起荧光值漂移的因素有很多,包括光源、环境条件、仪器条件、试剂浓度、管路状况等。
3.2.1 光源因素引起的漂移。Hg灯受温度影响较大,尤其在室温低于20℃时,Hg灯需要预热至少20min以上,才能使其光源稳定。
3.2.2 环境条件引起的漂移。实验室的环境条件对汞测定的干扰性极强。温湿度过高和过低都不易使仪器处于稳定状态。一般应打开空调将室温调至25℃、湿度调至60%后使仪器预热30min以上。
3.2.3 仪器条件引起的漂移。仪器条件一般包括光电倍增管负高压、汞空心阴极灯电流、氩气流速、屏蔽气流速等。通常只要灵敏度满足使用要求,仪器稳定,不会长期漂移就不影响检测。
3.2.4 试剂浓度引起的漂移。每次配制的硼氰化钾的浓度、酸浓度或者泵管输送比例都会有些许不同,导致灵敏度存在差异,造成荧光值漂移。同时,硼氰化钾的温度,也会严重影响反应效率,造成荧光值漂移。
3.2.5 管路堵塞引起的漂移。当仪器管路有水滴或雾气堵塞,就会造成荧光值漂移,甚至会出现水封倒吸、不发生化学反应的情况。
3.2.6 自动稀释引起的漂移。Hg是以原子状态存在的,比分子状态的As较易产生残留。因此,汞浓度不易配太高,以免管路记忆效应严重,导致双试验不能平行。建议做标准曲线时,应从低浓度到高浓度依次进样,避免使用自动稀释功能,同时注意及时进行清洗操作。
3.3 建议
自然情况下,汞在大气、土壤、水体中普遍存在,而且通过冶金、医疗、化石燃料(煤、石油、天然气)燃烧等工业过程,大量的汞被不断地排放到空气中。而且,大气中的汞极易随气流迁移,再通过自然沉降,或降水过程沉降至地面,造成耕地及牧场受到汞的污染。又随着食物链被富集到我们的各种食品当中,通过食品进入人体。由于汞极难被人体分解,当人体摄入量较多时,会对泌尿及神经系统造成非常大的损害。因此,汞是食品检测中的项重要指标。
随着社会的进步,各种以牛奶为原料的奶制品已成为人类生活不可缺少的食品。一旦奶制品受到了汞的污染,那么人类的健康甚至生命将受到严重的威胁。奶粉中的汞污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活环境受到汞的污染所引起的,这类奶粉坚决不能进入市场。
采用国标方法(GB/T 5009.17-2003)检测奶制品中汞含量,首先将奶粉经酸消解,消解液经定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞,后经载气带入原子化器中利用原子荧光进行检测。该方法有灵敏度高,检出限低,基体干扰少的优点。
使用DMA-80直接测汞仪(食品卫生检验方法一理化部分:食品中汞的测定参考方法三)测量奶粉及各类奶制品中汞的含量,整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行,含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收,并进行无害化处理。该方法准确度和精密度高,使用样品量少,整个测量过程小于5min,结果准确,重现性好。
实验部分
1 原理
首先,奶粉样品被自动进样系统带入干燥分解炉进行干燥,然后再对样品进行高温热分解将汞释放出来。持续的氧气或空气流将分解产物通过一个能捕获卤素、氮、硫的氧化物的热催化剂床,同时汞被彻底分解释放。所有的汞被反应气体带到了一个汞齐化器,在那里汞与金反应形成金汞齐合金被选择性地留下。同时不合汞的蒸汽和分解产品被清出,之后齐化器被瞬间加热,汞蒸汽被完全释放到固定波长253.7nm原子吸收分光光度计进行测量。
2 仪器
DMA-80直接测汞仪(意大利Milestone公司):ETHOS ONE微波消解仪(意大利Milestone公司):AFS-2202双道原子荧光光度计。
镍舟或石英样品舟,洗涤后,600℃煅烧0.5h,备用。
3 试剂
去离子水:硼氢化钾、氢氧化钾(分析纯):硝酸,盐酸(优级纯):高纯氧气、氩气;5%硝酸溶液。
汞的标准储备液(1mg/mL):由国家标准物质研究中心提供。
汞的标准中间液(10μg/mL):精确吸取1.0mL汞的标准储备液于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容至100mL。
汞标准使用液(1.0μg/mL):精确吸取10.0mL汞的标准中间液于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容至100mL。
4 试验方法
(1)标准曲线
DMA-80仪器标准曲线的绘制:分别吸取一定量1.0μg/mL的汞标准使用液,配置成1.0,2.0,5.0,10.0,20.0 40.0ng/mL,用5%硝酸配制成所需范围的标准系列溶液。标准曲线一般可使用3个月,当更换催化管等重要部件后必须重新绘制标准曲线,样品量较大时应带外质控样以检查仪器的稳定性。
AFS标准曲线的绘制:低浓度系列1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/mL:高浓度系列5.0,10.0 20.0 40.0ng/mL。
(2)仪器条件的设定
AFS-2202条件:光电信增管负高压270V,汞空心阴极灯灯电流20mA,原子化器温度300℃,原子化器高度8mm,载气流速400mL,屏蔽气流速900mL,注入量1.0mL。
DMA-80条件:干燥温度:300℃,干燥时间60s,分解温度750℃,分解时间90s,汞齐释放时间12S,数据记录时间30s,称样量0.1g。本方法使用与包括奶粉等大多数奶制品的测量。实际操作中,可根据样品的含水量及状态等适当调节干燥及分解时间。
(3)样品的测定
进行样品测定前,先用100μL的纯水进行分析,当其吸光度小于0.003时可以进行奶粉样的测定。量取0.1g左右样于样品舟中,液体含量较多的建议使用石英样品舟,取样量可有与仪器直接相连的天平自动导入或手动输入。样品按设定好的分析方法测定,通过Milestone DMA-80汞直接分析仪数据分析软件直接获得样品中汞含量。
结果与讨论
在市场上购买了2种不同品牌的奶粉,分别采用AFS和DMA-80直接测汞仪对其汞含量进行了测定。同时通过测定由地球物理地球化学勘探研究所标定的国家标准物质GBW10015(GSB-6)菠菜粉汞含量的结果对仪器准确性进行了验证。
1 DMA-80检测结果标准物质:GBW10015(GSB-6)菠菜粉:标准值:20+3;平均值:21.2459;RSD:0.8%,检测结果见表1。奶粉1及奶粉2检测结果见表2-3。
2 AFS检测结果