高效提分方法范文第1篇

关键词：木瓜；多糖；提取；分离；鉴定

0前言

多糖（polysacharides，PS），又称多聚糖，是一种具有广泛生物活性的大分子。从各种中草药和其他植物中都可以提取分离出多糖，我国近年来对植物多糖，特别是具有中国特色的中草药多糖的药物活性已有广泛报道。

木瓜原名番木瓜，始载于《名医别录》，属蔷薇科木瓜属植物，是我国特有果木之一，主要生长在亚热带温暖湿润的山区地带，是一种药食同源的植物，性温味酸。现代医学证明：木瓜果实中含有丰富的糖分、番木瓜碱、木瓜蛋白酶，并含有17种以上的氨基酸及多种微量元素。目前已有大量木瓜产品上市，如木瓜饮料、木瓜醋、木瓜奶、木瓜酒、木瓜干片、木瓜脯等，深受人们的喜爱。

湖北建始县盛产木瓜，但是创收的途径主要是通过销售鲜木瓜或干木瓜，其他相关产品的开发并不多见。从木瓜中提取和分离鉴定具有保健和药理活性的功能性成分，对于提高木瓜的经济价值，解决目前农民木瓜丰产不丰收、大量木瓜急待加工开发的问题具有积极的意义。

本实验对木瓜中多糖进行研究，拟对其提取工艺进行优化，并对粗多糖进行分离纯化鉴定组成和结构进行初步表征，为进一步提高木瓜的附加值提供试验依据。

1材料与方法

1.1材料

（1）原料：湖北省建始县干木瓜片，粉碎机粉碎

（2）仪器：TDL-5-A台式离心机，UV-7504紫外-可见分光光度计，SHZ-Ⅲ型循环水真空泵，紫外扫描仪，付立叶变换红外光谱仪，Prostar高效液相色谱仪等。

（3）试剂：石油醚（沸程60-90℃），丙酮，乙醇（95%），戊醇，三氯甲烷，氯化钠，磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，硫酸，盐酸，苯酚，葡萄糖，乙醚，三氟三氯乙烷，三氯醋酸，碘液，硫酸铜，酒石酸钾钠，D-半乳糖，溴化钾，碳酸钡。

1．2方法

（1）多糖的测定：用苯酚-硫酸法对多糖测定。

（2）多糖的提取：①不同提取多糖方法的比较。分别用索氏抽提法，水提醇沉法，乙醇回流提取法，复合提取法提取木瓜中的多糖，并比较多糖得率，选择较好的水提醇沉法进行优化处理。

②水提醇沉法提取多糖工艺的优化

单因素试验

a温度对提取率的影响：加水量为30ml，水提时间为30分钟，分别在75℃、80℃、85℃、90℃、95℃的水浴条件下，提取多糖，用苯酚-硫酸法测定其含量，

b加水量对提取率的影响：水浴温度为90℃，水提时间为30分钟的条件下，改变加水量，提取多糖，并采用苯酚-硫酸法进行测定，

c水提时间对提取率的影响：水浴温度为90℃，加水量为40ml的条件下，不同的水提时间对多糖得率的影响，

正交试验

根据单因素实验的结果，选取合适的水平，对其进行优化处理。

（3）多糖的分离、纯化。

①蛋白质的去除：分别用Sevage法，三氟三氯乙烷法，三氯醋酸法去除样品中的蛋白质。

②低聚糖等小分子杂质的去除：通过逆向流水透析除去低聚糖等小分子杂质。

③多糖的柱层析纯化：采用DEAE-52纤维素离子交换柱柱层析方法进行。

依次用0.5mol／L的NaOH、HCl和蒸馏水处理填柱材料至中性，反复处理三次后用蒸馏水洗至中性，抽气装柱。用pH=7.6PBS溶液平衡48小时。称取粗多糖1.0g，溶于少量蒸馏水中，离心除去不溶物，上清液过柱。用0.1-2.0mol／L的NaCl-PBS溶液梯度洗脱，控制流速为1ml／min，采用部分收集器按5ml／tub收集。以苯酚-硫酸法测吸光值（490nm）作洗脱曲线，根据吸光值将同一组分合并。

（4）多糖的鉴定。

①淀粉的碘反应：将纯化后的得到的多糖配制成5%的溶液，滴加碘液0.2ml，水浴加热，观察颜色是否有变化，同时做淀粉的对比试验。

②溶解性：称取纯化后的多糖0.5g，加入3ml的水，常温下搅拌，观察其溶解性。

③还原糖的测定：取0.1mg／ml的多糖溶液50ml于试管中，在80℃的恒温水浴锅中保温30分钟，吸取6ml，加入4ml的斐林试剂（等体积的斐林试剂A液和斐林试剂B液混合），于590nm处比色。

④蛋白质的测定：将纯化得到的多糖在190-400nm处进行UV扫描，观察在250-280nm处没有吸收峰，判断是否有核酸和蛋白质的存在。

⑤IR鉴定多糖中糖苷键的类型：将多糖与溴化钾烘干后，称取多糖2mg与100mg的溴化钾研磨，压片，置于红外图谱分析仪中作红外分析。

⑥HPLC鉴定多糖中单糖的组成：用高效液相色谱法对木瓜多糖的单糖组成进行定性鉴定。

样品的处理：称取纯化后的多糖10.0mg，加1mol／L的硫酸2ml，充N2后于100℃水浴加热5h，用BaCO3中和，膜过滤后作为待测样品。

标准液的配制：称取葡萄糖、半乳糖25mg，分别溶于5ml的蒸馏水中，配成5mg／mL的标准液，膜过滤后待用。

色谱条件：以AglientZorbaxCarbohydrate(4.6×250㎜,5um)糖分析柱为固定相，80%的乙腈为流动相，流速1.0mL／min，柱温25℃。利用示差检测器进行检测，进样量为20uL，分别对葡萄糖和半乳糖标样及样品进行检测。

2结果与分析

2．1标准曲线的建立

本研究采用苯酚-硫酸法测定多糖含量，以葡萄糖为标准建立标准曲线，见图2-1。

由上图可知，回归方程为y=0.0552x+0.0383，R2=0.9981。线性关系较好，可以以此来测定多糖的含量。

2．2多糖的提取

（1）不同提取多糖方法的比较。

对四种提取法方法进行对比，由吸光值可得其相对得率，结果见图2-2。

图2-2不同提取方法提取率的比较

比较以上四种提取方法，本研究选定较好的水提醇沉淀法作为提取木瓜中多糖的方法，并在单因素试验的基础上，通过正交试验进行优化提取工艺。

（2）单因素实验。

①温度对提取率的影响。

由图2-3可以得到，在相同的加水量及水提时间的条件下，在90℃时多糖的得率较高，提取效果较好，分析其原因，可以知道，升温有利于粗多糖得率提高，为获得较高提取率，应选择较高温度，但是温度超过90℃时，不仅多糖的生物活性有可能遭到破坏，而且考虑到大幅度升温会带来能源消耗。综合考虑效比，选择85℃、90℃、95℃作为正交试验的因素水平。

②加水量对提取率的影响。

水浴温度为90℃，水提时间为30分钟的条件下，改变加水量，提取多糖，并采用苯酚-硫酸法进行测定，结果见图2-4。

由图2-4可以得到，在相同水浴温度及水提时间的条件下，加水量为40ml时，多糖的得率相对较高，效果较好。在加水量为25ml或30ml时，由于水提的效果并不好，从而影响到醇沉效果，多糖的得率并不高，但加水过大，提取率反而下降，因此，加水量过少或过多均会造成多糖得率的降低。可以选择加水量30ml、45ml、60ml作为正交试验的三个水平。

③水提时间对提取率的影响。

水浴温度为90℃，加水量为40ml的条件下，不同的水提时间对多糖得率的影响，结果见图2-5。

由图2-5可知，水提时间越长，粗多糖的得率越高，当时间超过30分钟时，提取率增加量开始减少，在40分钟时，提取率最大，考虑到能源消耗、生产周期延长都会增加生产成本，水提时间不宜过长，因此选择15min、20min、30min作为正交试验的三个水平。（3）正交结果。

极差的大小反映出各因素对指标的影响程度，对多糖得率的影响因素的主次顺序为水浴温度>加水量>水提时间。因素A的最佳水平为第二水平即水浴温度90℃时效果最好，因素B加水量以第二水平的45ml最佳，因素C水提时间以第二水平的20分钟较好。因此，最优搭配为A2B2C2。按此工艺提取多糖其得率为7.8％。

2．3多糖的分离、纯化

（1）蛋白质的去除。

①Sevage法

用氯仿等有机溶剂使蛋白质变性离心除去，该方法能防止多糖的降解，但除蛋白效率低，需重复多次才能除尽，同时会消耗大量的有机溶剂，并不适合于工业化大生产。

②三氟三氯乙烷法

将多糖采用三氟三氯乙烷法除去蛋白，进行UV扫描结果可以看出，此法脱蛋白的效率不高，而且溶液沸点较低，易挥发，不宜大量应用。

③三氯醋酸法：将多糖采用三氯醋酸法除去蛋白后进行UV扫描显示，尽管三氯乙酸法除去蛋白的反应较为剧烈，可能会引起多糖的降解，使得率降低，但是三氯乙酸法除蛋白效果较好。所以本研究采用此法进行多糖脱蛋白处理。

（2）多糖的柱层析纯化：将采用三氯醋酸法去蛋白后的多糖，进一步采用DEAE-纤维素52进行纯化，结果显示经过DEAE-纤维素52纯化后，洗脱产物为单一组分。合并洗脱液，真空浓缩，冷冻干燥，可得到纯化的多糖。

2.4多糖的鉴定

（1）淀粉的碘反应：结果显示，溶液没有变蓝的现象，说明溶液中不含淀粉。

（2）溶解性：通过搅拌，没有不溶物出现，说明其溶解性良好。

（3）还原糖的测定：在590nm处比色，吸光值为0.012，说明还原糖的含量低。

（4）蛋白质的鉴定。

通过图谱可以得知，在纯化后的样品中于250-280nm处没有吸收峰，说明其不含蛋白质、核酸及多肽类物质。

（5）IR鉴定多糖中糖苷键的类型。

将纯化得到的木瓜多糖进行红外光谱扫描，结果显示纯化的产物具有典型的多糖特征光谱。经推测本研究纯化得到的木瓜多糖很可能是α-D型吡喃糖。

（6）多糖的单糖组分鉴定。

多糖水解后的HPLC分析见图2-7。

图中所示结果显示木瓜多糖水解后的产物只有一个峰，提示木瓜多糖可能只是由一种单糖组成。而且，样品在水解后生成的单糖并非葡萄糖与半乳糖，吸收峰的主要部分在葡萄糖与半乳糖以外。具体单糖组分还需要进一步研究加以确定。

3结论

（1）通过正交试验对水提醇沉法进行优化，最佳提取条件为水浴温度90℃、加水量为45ml、水提时间为30分钟。多糖的得率为7.8％。

（2）多糖的脱蛋白的分离过程中，以三氯醋酸法的去蛋白效果最好。再经过纤维素DEAE-52柱层析进行纯化，能得到精制的木瓜多糖。不含有淀粉和蛋白质，游离糖的含量也很低。

（3）IR鉴定结果表明本研究得到的木瓜多糖可能是α-D型吡喃糖，HPLC对单糖组分进行鉴定，提示其组成为非葡萄糖和半乳糖组成的单一单糖组成，具体单糖类型有待进一步研究鉴定。

参考文献

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高效提分方法范文第2篇

一、加强领导，为“双提三效”活动提供组织保障

***领导班子召开专题会议，学习区“双提三效”动员会议精神，学习张石峰书记、蒋文红区长在全区“双提三效”活动动员会议上的重要讲话及加强《关于开展机关效能建设的意见》和《关于2005年开展机关效能建设的实施方案》，统一了思想认识，大家一致认为：开展“提速工作过程、提高工作质量和务求行政效率、效能、效果”活动，严格机关管理和监督，体现了从严治党、从严治政的要求，是全面贯彻“三个代表”思想的一个具体行动，有利于机关保持良好精神状态，转变作风，增强服务意识，提高工作效率；有利于密切党群干群关系，营造高效优质的工作环境，是顺利推进我区教育事业健康发展的必然要求。

为使“双提三效”活动顺利开展，***迅速行动起来，成立了“双提三效”活动领导小组，领导小组下设办公室，负责对全局“双提三效”活动的组织和协调工作。局主要领导同志亲自抓部署，各部门层层抓落实。按照区委、区政府《关于2005年开展机关效能建设的实施方案》要求，***制定了《******开展机关效能建设的活动实施方案》，并召开全体机关干部会议，进行广泛的宣传发动，进一步统一了大家的思想认识。全体机关干部都纷纷表示：一定要在履行职责和改革创新上力争有新突破，在服务质量和办事效率上力争有新改进，在人民群众对教育工作的满意度上力争有新提高，真正形成行为规范、运转协调、公正透明、廉洁高效的机关运行机制，实现创办人民满意的教育的总体要求，确保“双提三效”活动取得实效。

二、强化学习，为“双提三效”活动的顺利开展提供了思想基础

按照活动要求，***严格贯彻落实区委、区政府《关于开展机关效能建设的意见》和《关于2005年开展机关效能建设的实施方案》，我们采取通读与重点掌握相结合；集中学习与个人自学相结合、集体讨论与个人写出心得相结合的方法，制定了学习计划，做到有学习记录和笔记，并进一步完善了每周二下午集体学习的学习制度。学习内容包括政治业务、科学文化、市场经济等。积极推行“8+2”学习制度，做到组织学习与自学相结合，工作8小时内学习与业余2小时学习相结合，全体机关成员每月学习不少于20小时，自学笔记不少于5000字，写学习体会不少于4篇。局领导带头，机关全体工作人员通读了《中华人民共和国行政许可法》、国务院《全面推进依法行政实施纲要》、《公务员暂行条例》，并选学了《树立科学发展观》等与教育密切相关的业务知识与文章。同时我们对工作纪律、作风进行定期不定期的自检和抽查，确保机关每名同志都有压力感、紧迫感和责任感，机关人员的整体素质有了一个明显提高。

三、互促互补，切实将“双提三效”活动的各项措施落在实处

我们把“双提三效”活动与巩固提高先教活动和双争活动的取得的积极成果结合起来，对照行政效能标准找差距，针对存在的“服务不优、创新不足”等突出问题制定措施，转变心态，健全组织，明确责任，转变职能，改进方法，做到人人讲效能，处处抓效率，事事有效果。

一是认真谋划教育发展规划，努力办好人民满意的教育。进一步巩固“先教”活动和“双争”活动的成果，按照“三个代表”重要思想的要求，谋划***教育发展规划，确定***教育发展定位，按照人民需求发展教育。组织机关干部扑下身子，走访社区，遍访群众，广泛征求社区干部群众对***及学校的服务内容、服务质量、服务形式、服务态度等方面的意见和建议，切实践行教育为人民服务的宗旨，提高人民群众对教育的满意度。小陈老师工作室原创

高效提分方法范文第3篇

白芍中所含化学成分有单萜及其苷类、三萜及其苷类、鞣质类、黄酮类、糖类等。现行的《中国药典》2010年版仅以芍药苷为指标，采用薄层色谱法为定性研究、高效液相色谱（HPLC）法为定量方法，来控制白芍的质量；其优点是方法成熟、操作相对简便，缺点是不能全面反映白芍的质量。近年来，随着科学技术的日新月异，白芍质量控制方法已在原有基础上有了新的进展。

1.1一测多评中药的整体作用以及多成分

多靶点的特点决定了任何一个单体成分均不能准确反映中药的质量。一测多评法是针对目前中药多指标控制和多成分定量中存在的对照品缺乏问题而提出的，已经在多种药材中得到了应用。一测多评法在黄连质量控制的应用已被《中国药典》2010年版收载。已有采用HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药苷内酯的量作为白芍质量控制的文献报道，但因芍药苷内酯对照品供应的缺乏，限制了同时测定这两个成分量的方法在实际工作中应用。黄山君等采用HPLC和超高效液相色谱（UPLC）法，检测波长为230nm，以供应量大、价格较低的芍药苷对照品为内标物，建立其与芍药苷内酯的相对校正因子，经16批白芍中芍药苷、芍药苷内酯量的测定，考察了5种不同品牌和型号的色谱柱，该校正因子重现性良好、一测多评方法准确，计算值与实测值之间无显著性差异，为白芍的一测多评法提供了依据。

1.2指纹图谱

指纹图谱是一种定性或半定量的质量控制方法，不要求弄清楚全部化学成分，而是在现有的已知的化学成分基础上，用代表中药药效学物质基础的化合物群所表征的图谱来综合评价中药质量。这种评价方法能较为全面地反映出中药质量原貌，且符合中医药理论和中药化学成分特点，并被国际认可。该方法的缺点是增加了质检的难度和成本。白芍的指纹图谱研究已有较多报道。杨柳等对白芍的HPLC-DAD指纹图谱进行了研究，采用WaterssymmetryC18柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为230nm，流动相为乙腈–0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱。结果28批白芍药材的指纹图谱中有11个共有峰，并指认了包括儿茶素、芍药苷、芍药苷内酯苷、没食子酸甲酯、四没食子酰葡萄糖、五没食子酰葡萄糖、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷和牡丹皮苷在内的9个峰，特征性及专属性强。张琦等也建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱，采用ACQUITYUPLCHSST3色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm），流动相为乙腈–0.05%磷酸水溶液，检测波长为230nm，标定出了15个共有峰，并指认了儿茶素、没食子酸、芍药苷、白芍苷、苯甲酰芍药苷5个共有峰。王文燕等建立了白芍药材的HPLC指纹图谱，47批次白芍相似度分析表明白芍药材与饮片的质量差异巨大，而白芍药材之间有一定的差异性也有一定的相关性。高明等采用HPLC法对11批白芍样品和11批赤芍样品进行了测定，流动相为乙腈–0.3%磷酸，梯度洗脱，检测波长为220nm，参比波长为290nm，建立了标准对照指纹图谱，较好地区别白芍与赤芍，为区分同来源于芍药的白芍与赤芍提供了依据。

1.3快速鉴别分析

目前对于白芍中芍药苷的含量测定主要还是按照《中国药典》采用HPLC法，此法前处理耗时、样品无法回收、分析结果滞后。近红外光谱技术是一种快速、无损的绿色分析技术，具有样品处理简单、分析速度快、无需试剂消耗等特点，已用于中药有效成分的含量测定、提取过程分析等。李家春等采用HPLC法测定白芍样品中芍药苷的量，运用最小二乘法建立芍药苷的量与近红外光谱之间的多元校正模型，对未知样品含量进行预测，结果校正模型中真实值与预测值之间的相关系数为0.9696，且该法快速、无损、简便，可用于白芍中芍药苷含量的快速检测。硫磺熏制是市售白芍饮片芍药苷含量低于中国药典标准的一个重要原因。刘静静等对硫磺熏制的白芍药材和产地白芍药材的水提物和醇提物采用傅立叶变换红外光谱法进行对比分析，结果硫熏白芍和非硫熏白芍样品在4000～1873cm-1区域红外光谱特征相似，在1873～400cm-1区域硫熏白芍和非硫熏白芍样品差异明显；其中，硫磺熏蒸样品的水提物在约1527、1077、648cm-1处有固定吸收，在1713、1630、614cm-1处吸收峰较非硫熏样品明显左移；硫磺熏蒸样品的醇提物在647、614cm-1处有固定吸收，在1717cm-1处吸收峰较非硫熏样品明显左移。该方法可快速、简便、直观、有效地鉴别和区分硫磺熏制的白芍药材，为硫磺熏制白芍的鉴别提供了可靠的检测方法。

2结语

2.1白芍药材及饮片

市场需加强监管沈婷婷等测定了5批白芍饮片，仅有2批芍药苷的量符合药典规定，其他3批芍药苷未检出。杨荣平等对川渝两地市售白芍饮片质量进行调研，发现28批样品中仅有1批芍药苷含量符合药典规定，其中炮制不当、非法提取、硫磺熏制等均可导致芍药苷含量降低。市售白芍饮片现状不得不发人深思，还需相关部门加强白芍饮片的生产、流通、销售渠道的监管力度，规范中药饮片市场，为临床用药提供保障。

2.2硫磺熏制白芍有待进一步商榷

二氧化硫熏蒸是一种中药材产地粗加工的习用方法，适量且规范的加工可达到防霉、防腐的目的，目前尚无简便易行且有效的方法代替。但值得注意的是，硫熏后产生的芍药苷亚硫酸酯不具备芍药苷的抗血小板聚集及松弛平滑肌的作用。硫熏白芍导致芍药苷等有效成分降低，将影响白芍的临床疗效；硫熏白芍导致其化学成分种类变化，最终将影响白芍饮片的质量可控性；二氧化硫残留将影响白芍饮片的临床使用安全性。

2.3质量标准需进一步完善

高效提分方法范文第4篇

[摘要]藏品是博物馆立足的根本，对文物藏品的保护管理是博物馆最重要也是最基础的日常工作之一。本文从藏品管理的根本工作、动态化和数字化管理方面探讨了如何提高博物馆藏品管理水平。

[关健词]博物馆藏品管理动态化管理

与发达国家相比，我国博物馆还存在着管理意识薄弱，管理手段落后，管理水平还较低。博物馆对藏品负有科学管理、科学保护、整理研究、公开展出和提供使用(对社会主要是提供藏品资料、研究成果)的责任。博物馆要在市场经济形势下立于不败之地，不断发展壮大事业，为构建社会主义和谐社会贡献力量。笔者认为就必须继续深化改革，根据自身特点实行管理创新。而藏品管理工作就是重中之重。

一、坚持规范的基本操作流程是藏品管理工作的根本

博物馆的主要活动是藏品的保护管理、科学研究、陈列展示以及宜教服务。其中藏品的保护管理是博物馆工作的基础，也是博物馆的首要功能，其基本操作流程也就十分重要了：

1.藏品来源。藏品来源的信息资料应该尽量详细。

2.移交入馆。填写文物移交清单，附详细的背景资料，清单只要记载这些文物的不可变特征即可。

3.馆内清理。主要有下列步骤：

(1)分类。根据博物馆现行采用的分类方法进行分类。(2)定名鉴定。根据每件文物的具体情况和现行定名方法给文物定名，对文物进行鉴定并填写鉴定意见表。(3)技术处理及实测。进行必要的技术处理，如除尘除垢、防锈、薰蒸、简易修复等。同时对文物进行实测，记录其尺寸、重量、成色、完残情况等。(4)记录图像资料。可采用拍照、摄像、绘图等。(5)填制入库凭证。前阶段工作所取得的资料应充分进入入库凭证中成为其若干要素。(6)数据处理。在建立了计算机管理系统的博物馆，应将前阶段工作的资料录入数据库进行处理，自动生成总登记账、分类账、卡片、文字、图像档案及各种报表；未建该系统的应将这些资料之一份提供建立总登记账和有关藏品档案。

4.入库。完成以上工作后，由相关人员一起进行核查清点，正式办理入库手续。

5.库内整理。编制藏品分类账和卡片、整理资料建立藏品档案、设计制作藏品包装、排定藏品存放柜架、编制修复年度计划、收集与藏品有关的信息、对藏品进行研究等，同时应即时将有关信息交计算机中心录入藏品管理数据库，以便处理、保存。

有规矩则成方圆，对事物只要依据一定规则办理都会提高效率，变难为易，藏品管理工作也是如此。

二、动态化管理是藏品管理工作的重点

过去我国藏品管理相对简单，在一般的状况下，藏品仅会存在于库房和展厅两个空间，少有变动，因此只需为每件藏品建立相应的档、账、卡，并做好相关的保护和保管即可。随着时代进步和社会价值观念的巨大改变，各博物馆利用馆藏文物频繁组织对外展览、临时展览，编辑有关展览、藏品的出版物，举办各类知识讲座等等，藏品进出库房成为常态。处在移动状态下的藏品，遭到损坏的可能性也最大，藏品动态化管理于是就成为博物馆管理中重要的一环。

1.必须制定一个严格的藏品提用制度。在这个制度中需要重点考虑的问题是：藏品提用中的安全要素、提借藏品的审批手续、藏品提用凭证的填写要求、发现问题后的应对办法等。这些细碎但却具有实效的条例是藏品在进出库房的动态过程中的安全保障。

2.明确藏品在博物馆中只有一个进出关口。所有相关事宜都应集中在保管部门由专人办理。

3.严格办理、填写相关的藏品进出库房凭证，如提借日期和原因、藏品的名称、总登记号、完残情况等，相关领导和经手的工作人员要分别签字，如此才形成了了一份完整而具有法律效应的藏品进出库房凭证。

4.各种进出凭证要妥善保管，使每一件进出藏品都有账可查，有理可据。

5.藏品进出库房是为了使用，做好动态藏品的年终统计，可以准确反映出各类藏品的利用率和它在宣传教育、科学研究中发挥的作用，进而有计划、有目的地运用藏品为社会文化事业服务。

通过上述工作，就形成了一个比较合理的藏品管理工作体系，也只有这样才能保证动态藏品管理的秩序井然。

三、数字化是藏品管理工作的有效手段

随着经济的发展社会的进步，衡量博物馆的主要标志变成以宜教服务和对社会的影响来衡量。藏品的数字化管理能使博物馆这些功用大大增强。

1.藏品数字化管理主要是建立藏品信息的数据化管理系统。利用计算机多媒体技术，把馆藏文物的文字资料、图形、图像资料、音频、视频资料等信息，系统、准确、多角度地进行存储备份，提供准确高效的查询、修改、统计、复制、输出等功能性服务。同时也是博物馆实现办公自动化、管理现代化、工作高效率、工作人员高素质建设的重要步骤，是博物馆与时俱进、开拓创新的重要途径和必然选择。

2.数字化管理系统中植入藏品出入库管理模块。内容应包括核对藏品出库时的审查口令；提供藏品的现状、数量和存放架位；记录藏品的出库时间、理由和去向；藏品归库时的现状、数量等。有了这一功能，可以使工作人员很轻松地从电脑中检索到藏品的方位。并且使得馆藏文物除展出、保养外，一般无须提取文物本身，减少了文物的流通次数，降低损坏的风险。

3.数字化管理系统提高了博物馆科技含量，促进了科学研究事业的发展。借助计算机强大的统计功能，可在数秒之内完成过去整个部门几天才能完成的查询统计、资料的修改补充工作。使得学术研究能够更加深入、更为方便。藏品展览可以利用计算机多媒体技术，甚至虚拟环境技术结合起来，使展场变得丰富多彩、开放生动。

高效提分方法范文第5篇

【关键词】丹酚酸B;提取工艺;均匀设计;大孔吸附树脂

Abstract:ObjectiveToOptimizetheextractionprocessofSalviaacidfromSalviamiltiorrhiza.MethodsSalviaacidofthespraydryingpowderandsalviaacidBwereusedasusethestandard.Uniformdesignwasusedtooptimizetheextractionprocedure.Theeffectofethanolconcentration,extractiontimeandtemperatureontheextractionefficiencyofsalviaacidBwereoptimized.ResultsTheoptimalconditionswereasfollowings:45%ofethanol,1hofextractiontimeand2cyclesofextractionat70℃.ConclusionTheextractionyieldcouldreach70%undertheoptimalextractionprocedure.

Keywords:salviaacidB;extractionprocess;uniformdesign;macroporousresin

丹参水溶性有效成分多具有酚酸性结构,丹参素（化学名为β3,4二羟苯乳酸，β3,4dihydroxybenyllacticacid)是各种丹酚酸的基本化学结构：丹酚酸A是一分子丹参素与两分子咖啡酸缩合而成；丹酚酸B为三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成；丹酚酸C则为二分子丹参素缩合而成；其他丹酚酸亦有类似结构。丹参水溶性成分中的迷迭香酸(rosmarinicacidA,Ros)也是由一分子丹参素和一分子咖啡酸缩合而成。此外,还有四甲基丹酚酸(tetramethylsalvianolicacidA,SalM)等等［1］。

目前,工业上提取丹参有效成分主要以热回流法为主,而酚酸类性质不稳定、易氧化水解,因而提取工艺的研究应多指标综合考虑。选择不稳定成分作为提取工艺筛选的指标性成分,有利于筛选出合理的工艺条件,防止成分在提取工艺中损失过大［2-3］。本研究以提取物得率和丹酚酸B含量为指标,进行丹酚酸提取工艺研究,以确定最佳的提取工艺，探索适合工业化提取的工艺条件。

1仪器与试剂

1.1仪器

FA1004N型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司），JZ8002天平（上海精密科学仪器有限公司），RE5298A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），LXJII型离心沉淀机(上海医用分析仪器厂)，YL015型实验型喷雾干燥机（上海雅程仪器设备有限公司），QT330型柱温箱（QM,旗美），LC10ATVP型泵（日本岛津），SPD10AVP型紫外检测器（日本岛津），高效液相色谱柱（Diamonsil钻石），电子天平（SHIMADZUAY120），KQ100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），pHS25型pH计（上海智光仪器仪表有限公司）。

1.2试药与试剂

丹参药材系唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎（购自广州市天河宝润堂中药饮片厂），经广州中医药大学高英主任药师检验，符合《中国药典》2005版一部丹参项下规定。乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司），甲醇、乙腈（色谱纯,迪马科技有限公司），甲酸（分析纯,广州化学试剂厂），D101大孔吸附树脂（天津市光复精细化工研究所），盐酸（分析纯，广州市白云区良田光明化工厂），FeCl3（分析纯，天津市大茂化学试剂厂），丹酚酸B对照品（批号：200504，中国药品生物制品检定所）。

2方法

2.1丹酚酸提取工艺

2.1.1实验设计采用均匀设计法，选择影响醇提的3个主要因素：乙醇浓度(A)、提取时间(B)、提取温度(C)为考察指标,乙醇浓度选择9个水平，提取时间及提取温度各选择3水平、各水平循环3次，采用U9(96)表安排试验，见表1。表1因素水平表

2.1.2样品溶液的制备取丹参药材100g，加入3000mL的圆底烧瓶中，按表1实验列号各条件操作，于恒温水浴锅中加热浸提，趁热抽滤,滤渣再按原条件进行第2次乙醇浸提，趁热抽滤，合并2次滤液。将提取液用旋转蒸发仪进行减压浓缩至乙醇除尽，将浓缩液用配制好的质量分数10%的盐酸溶液调至pH=3,用离心机（2000r/min,5min）离心浓缩液，用布氏漏斗抽滤，作为样品溶液备用

2.2大孔吸附树脂分离纯化

2.2.1树脂的预处理D101树脂用体积分数95%的乙醇浸泡24h，除去上层漂浮物，湿法装柱，用乙醇流动清洗，应不时检查流出的乙醇液，至乙醇液与水混合（1∶5）不呈白色浑浊为止，然后用水冲洗至无醇味止。

2.2.2丹参提取液分离纯化离心后的样品溶液通过D101大孔树脂(药材与树脂用量比为1∶4;流速为2.0～3.0BV/h)，用水进行冲洗,除去水溶性杂质。采用FeCl3检测法,判断洗脱液中有无丹酚酸B成分被洗脱，用水6倍量冲洗,继用体积分数30%的乙醇7倍量洗脱(流速为0.5～1.0BV/h)。收集体积分数为30%的乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪（60℃）减压浓缩,浓缩至液体相对密度为1.15。浓缩液喷雾干燥（进风温度220℃，出风温度80℃），最终得淡黄色固体粉末。置干燥器内，备用。

2.3丹酚酸B含量测定

2.3.1供试品溶液的制备精密称取丹参提取物粉末10mg，加入100mL量瓶中，加水溶解定容,摇匀，过0.45μm微孔滤膜,即得。

2.3.2色谱条件色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇水乙腈甲酸(体积比30∶59∶10∶1);流速:1mL·min-1;检测波长:286nm;进样量：10μL；柱温:35℃;

2.3.3含量测定方法［4］精密量取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪中，按“2.3.2”项下条件操作，测定丹酚酸B吸收峰的峰面积积分值，计算丹酚酸B含量。

2.4样品的固形物含量

将洗脱液于60℃恒温水浴，挥干乙醇和部分水分成稠膏状，膏状物移至真空干燥箱（60℃，0.09MPa）减压干燥，置干燥器0.5h（防回潮），待样品冷却后，精密称量。

3结果

丹酚酸提取工艺正交试验结果见表2。将实验数据进行多元回归,求得回归方程Y=1961+2.0861X1+5.4653X2-0.0356X12-2.055X22+0.0186X1X3,R2=0.9545,F=6.1501，方程显著有效，并得到最佳工艺参数为：乙醇浓度为45%，提取2次，每次1h，温度为70℃。对最佳处方进行验证，3批样品丹酚酸B含量分别为：70.23%、69.04%、69.69%。

4讨论

4．1提取丹参药材中水溶性成分丹酚酸B，大部分文献采用水提醇沉法。本文采用乙醇浸提的方法提取，其目的是为了避免用水提取时提取液中含有糖类等水溶性杂质而使液体黏稠。表2U9(96)均匀设计表及试验结果

4.2丹酚酸B对热不稳定，易氧化水解，对受热温度和受热时间敏感，所以丹参提取液不宜长时间高温浓缩。试验结果表明，丹酚酸提取宜采用减压浓缩和喷雾干燥等工艺，降低工艺过程的温度和受热时间，有利于提取物中丹酚酸保存率的提高［4］。

4.3将浓缩液pH值调至3，可以使部分杂质析出，且酸性体系有利于丹酚酸B水溶液在受热条件下的稳定；同时调节溶液的pH可以改变丹酚酸在溶液中的游离状态，酸性条件下丹参酚酸的极性下降，有利于大孔吸附树脂对丹酚酸的吸附。

4.4以体积分数为95%的乙醇湿法装柱，清洗，然后用水冲洗，冲洗速度宜慢，使大孔树脂堆实以利于吸附药液；药液通过D101大孔树脂，流速控制为树脂体积2.0～3.0BV/h,这样可以使药液与树脂充分接触,静置一段时间再用水进行冲洗,洗脱糖等水溶性杂质,而丹酚酸B类成分未被洗脱。用体积分数为30%的乙醇洗脱，丹酚酸B具有良好的解吸附性。

【参考文献】

［1］周长新,罗厚蔚,丹羽正武.丹参水溶性化学成分的研究［J］.中国药科大学学报，1999，30(6):411-416.

［2］孙金兰，韩伟.丹参中丹酚酸B的提取分离及分析方法研究进展［J］.中医药现代化，2007，9（1）：49-53.