首页 > 文章中心 > 正文

茶叶农药测定研究

茶叶农药测定研究

微波萃取条件的选择

考察了微波提取溶剂的种类、提取溶剂体积、提取时间、提取温度对有机磷农药提取率的影响。本实验选择几种常见的萃取体系,包括乙腈、乙酸乙酯、乙腈–甲苯(体积比为7∶3)、乙腈–丙酮(体积比为7∶3)、丙酮–正己烷(体积比为1∶1)。按“1.4”的微波萃取条件比较了它们对茶叶样品中5种有机磷农药残留的萃取效果。试验表明用乙腈、乙酸乙酯、乙腈–甲苯、乙腈–丙酮溶剂提取效率相当,但乙腈由于沸点较高而较难挥发;乙腈–甲苯、乙腈–丙酮的提取杂质较多不利于净化处理且较难挥发;丙酮–正己烷溶剂对极性大的农药甲胺磷提取效率低;乙酸乙酯提取效果好易挥发,故选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。考察了提取溶剂乙酸乙酯的用量对提取效率的影响,选择5,10,15,20mL的乙酸乙酯,在空白样品中添加0.125mg/kg浓度水平的有机磷混合标准溶液进行回收试验,不同萃取体积对添加回收率的影响见表1。由表1可知,使用5mL乙酸乙酯时5种农药添加回收率范围为56.6%~66.9%;当乙酸乙酯体积为10mL时,回收率有明显增加,农药添加回收率范围为63.3%~95.6%;当继续增加乙酸乙酯体积至15mL和20mL时,回收率并未提高。所以微波辅助萃取溶剂乙酸乙酯体积选为10mL。试验考察了萃取时间、萃取温度、微波功率、微波压力等对微波萃取效率的影响。通过对比试验,表明以乙酸乙酯为提取剂(提取体积为10mL),微波最大功率800W,微波压力1.33MPa,提取罐温度升温程序由室温经5min升至80℃(保持10min)时,萃取回收率高,提取杂质较少。

样品净化方法的选择

茶叶由于基质复杂而净化困难,对其净化方法有磺化、固相萃取技术及渗透凝胶净化技术等,但这些净化方法有操作繁杂、试剂用量大、实验成本高等缺点;分散固相萃取技术净化效果与其它净化手段相当,但简单快速、成本低、环保,已被广泛应用于食品中多种农药的测定。C18吸附剂可去除油脂成分,CARB吸附剂能够有效地吸附茶叶色素,PSA粉能够清除酸、糖和部分色素等。由于分散剂的用量对农药的回收率影响较大,用量少净化效果不理想,用量大易降低回收率。通过实验比较分析,发现用300mgPSA粉、50mgC18粉、50mgCARB粉能够有效净化样品并且回收率好。结果表明,分散固相萃取净化方法快速、简便、成本低,可用于茶叶中有机磷类农药残留分析。

线性方程和检出限

用空白样品基质溶液将混合标准储备液稀释成5个浓度0.01,0.02,0.05,0.125,0.5μg/mL的混合标准工作溶液,用气相色谱仪测定,以峰面积x对质量浓度y作线性回归分析,回归方程和相关系数见表2。以检出限浓度处信噪比S/N=3计算得到甲胺磷的检出限为0.01mg/L,乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷的检出限均为0.005mg/L。

回收率与精密度试验

采用本方法对空白茶叶样品进行3个水平的添加回收试验,每个添加水平测试6次,计算加标回收率和相对标准偏差(RSD),结果见表3。由表3可知,方法平均回收率为63.3%~99.9%,相对标准偏差为5.1%~8.2%。2.5样品检测选用3个茶叶阳性样品分别采用国家标准GB/T5009.20–2003、行业标准SN/T1950–2007和本方法进行测定,检测结果对比见表4。结果表明该方法与国家标准、行业标准测定结果基本一致,无显著性差异,可用于茶叶中有机磷农药残留的测定。

本文作者:刘建平1颜鸿飞2,3刘向荣1作者单位:1中国检验认证集团湖南有限公司2湖南出入境检验检疫局检验检疫技术中心3部级茶叶检测重点实验室