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有机化合物分析

有机化合物分析

有机化合物分析范文第1篇

【关键词】固态废弃物;煤;混合燃烧;有机氯化物;形成机理

相关报道和资料表明,美国每年的城市固体废弃物增加量达到了2亿以上,对于这些固体废弃物的处理,传统的方法主要以地面堆积为主。然而随着堆积面积的不断减少以及环保条例的相继出台,传统的垃圾处理方法逐渐被淘汰,焚烧处理开始渐渐取代了传统的处理方法。然而,随机有机氯化物的不断产生,其毒性开始严重影响了人们的身体健康,固体废弃物的焚烧技术的发展也因此受到了影响。

燃烧中产生的有机氯化物主要包括了多氯二苯并二恶英(PCDDs)以及多氯二苯并呋喃(PCDFs)。然而在煤以及废弃固体物的混合燃烧中,却没能有效检测出这两种有机物。一些关于固体废弃物的燃烧中有机氯化物形成的解释开始相继出现,其中氯气成为了主要的媒介,而燃料气与飞灰中化合物的denovo合成则是造成PCDDs以及PCDFs的主要路径,Deacon反应则是其中一个过程。

结合研究可以得出,HCl的来源是含氯塑料的热分解,而氯气则可能与Deacon反应有所关系。将煤与固体废弃物进行混合燃烧,能够有效防止有机氯化物的产生。相关结论还表明,二氧化硫浓度的增减能够抑制有机氯化物的生成。硫化物之所以能够抑制PCDDs以及PCDFs,有人认为煤在燃烧过程中,硫的摩尔数量在超过氯气的基础上,会保持正反应为主,从而将氯气转化成HCl,从而使芳环取代反应得到抑制,防止PCDDs以及PCDFs的出现。

在此次实验研究中,项目主要采用TGA/FTIR/MS以及气相色谱-质谱联用技术对固体废弃物以及煤的混合燃烧过程进行分析。

1、实验

1.1TGA/FTIR/MS系统

将一定量的样品防止在TGA中,在有空气的情况下,在不同加热速度的基础上,将其加热到1000摄氏度,利用FTIR/MS系统对逸出TGA的气态物质的波谱以及热重特征图进行分析。

三台设备主要为951型热重分析仪、热气体质谱分析仪以及1650型傅立叶红外光谱仪。

使用一根聚四氟乙烯管将TGA以及FTIR进行连接,并将其维持在150摄氏度的温度下,FTIR的KBr窗气室也需要使用恒温控制仪进行加热。管路以及气室在加热的情况下,能够有效防止气体出现冷凝。使用石英样品进样管将TGA以及MS进行连接,并将其加热到170摄氏度。

1.2管式炉研究

在此次实验研究中,在一水平安装着电炉的石英管中进行。样品在置入电炉之前,需要将电炉加热到预定设置的温度,从而满足常压流化床燃烧系统的工作条件以及物质燃烧状况。在反应过程中,进样气体主要由标定过的聚四氟乙烯流量计调节。

反应产物进入安置有冷阱的吸收液中。结束后,将溶液浓缩,并使用岛津QP-5000GC/MS系统对浓缩液进行分析。使用具备化合物数据库的计算机对化合物进行分析。另外,对于GC而言,纯化合物的保留时间能够使未知物更加容易确定,然后再使用标准物质对实验装置的检测结果进行确定。

1.3实验室流化床燃烧试验

此次项目使用的常压流化床装置,内径为30厘米,有效的床层面积为700平方厘米,自由空间的高度为3米,有效保障了可燃颗粒在离开床层提供更多的停留时间。使用螺旋给料机将燃料送入流化床之中,燃料的进料口主要设置在距离燃烧室空气入口上方23厘米的位置,利用燃料的加入速度以及热交换管对床层的温度进行调节。

使用气相色谱仪以及FTIR光谱仪对排出的气体进行分析。使用Tenax吸收管对排除气体进行吸收,然后使用抽提器对吸收管内部的样品进行抽提,并进行GC/MS分析,目的是为了对燃烧反应中是否存在有机氯化物进行确定。

2、结果与讨论

2.1原料以及混合物的特性

经过FTIR以及MS分析结果显示,报纸以及西恩味素的分解物主要糠醛。从PVC燃烧所得的MS波谱中,可以表明PVC在燃烧过程中会产生大量的HCl以及氯气。在PVC燃烧产物的MS图中,分子量为36和38的物质,其比率对氯同位素的比率较为相似;另外,其他三个m/z峰同时出现,分子量分别为70、72以及74,与35Cl2,35Cl37Cl以及37Cl2相对应,这也表明HCl中有一部分物质在Deacon反应中产生了Cl2,之后氯气进行取代反应,从而使芳香族化合物形成有机氯化物。当使用氮气经空气进行替换后,PVC热分解不会产生氯气,这是因为氧气的缺少造成的,虽然产物中没有出现氯气,然而HCl依旧是PVC热分解的主要产物。

在每分钟100摄氏度的加热速度下进行实验,从而对相似于AFBC系统下的燃烧性能进行研究。加热速度在提高的过程中,燃料分解将会在高温度以及高速度下进行反应。由TGA/FTIR显示数据可以了解到,在高速度以及高温度的基础上,混合物的燃烧会产生氯气以及碳水化合物,并且同时放出,而在慢速加温的情况下,则不同时放出。另外,在快速加热的情况下,反应产生的碳水化合物更多。在实际情况中,AFBC的加热速度一般处在每分钟100摄氏度以上,这也会导致AFBC系统中固体废弃物与煤的混合燃烧将会产生更多的有机氯化物。

2.2固态废弃物燃烧过程中,有机氯化物的形成机理研究

此次的实验研究主要是对固态废弃物以及煤混合燃烧中有机氯化物的形成机理进行研究和严重。研究开始之前,需要获得燃烧炉的最佳操作条件,并对GC/MS分析的检测极限进行确定。

将4克不同的原料放入管式炉中,在空气存在的环境下进行燃烧。样品在置入之前,需要将电炉加热至800摄氏度。CH2Cl2在被气态产物吸收后,使用GC/MS进行分析。综合一系列实验结果可知,煤、纤维素以及纸在固态废弃物的燃烧过程中的主要产物是酚。在PVC燃烧过程中,主要产物则为HCl。结果与TGA/MS的结果以及多氯酚形成机理符合。可见,氯酚是混合物燃烧过程中的主要产物。

同时,还需要对温度范围处在400摄氏度以及800摄氏度的Deacon反应进行检验,分析产生氯气的可能性。将空气与10%的HCl/N2气体通入到不同温度的石英管中,使用酚-CH2Cl2溶液对生成的气体进行吸收,并进行氯酚的GC/MS分析,从而证实酚能够吸收氯气,因此可以通过Deacon反应对吸收液中氯酚分析测出氯气。结果显示,氯酚的产生量会因为温度的升高而加大,这也充分说明在高温下,有利于Deacon反应的进行。

将Cu催化剂引入Deacon反应中,反应在室温下也能够进行。而Cu一般是MSW中的物质,因此导致MSW燃烧情况下,更加容易引发Deacon反应。

为了对气相状态下的苯酚的氯化进行检测,将100毫克的苯酚放置在加热的石英管中,通入存在0.5%氯气的恒N2气流,在燃烧管的出口使用液N2对气体进行冷却,并使用二氯甲烷进行清洗,并进行GC/MS分析。苯酚一般在250摄氏度下开始氯化,在更高温度下,还会产生二苯并呋喃。

在空气存在的基础上,将100毫克的2,4二氯苯酚放入管式炉中进行加热,会出现氯酚的燃烧缩聚反应。经过GC/MS分析可知,2,4二氯苯酚的缩聚反应产物主要有2,4,6-三氯苯酚、2,3,7,8-四氯二苯并呋喃以及二氯二苯二恶英。其中后两种物质主要在400摄氏度左右开始形成。

综上所述,可以得知PCDDs以及PCDFs的产生途径可能是MSW的燃烧过程。

2.3硫对Deacon反应的影响

相关研究表明,在800摄氏度以下,氯气与二氧化硫无法的均相反应无法生产HCl,在自由能变的热力学计算的角度上看,其虽然不明显,但是反应动力学却使得产物的生成以及观察造成影响,这也需要反应温度达到更高。

因此在Deacon反应中,SO2对Cl2产生的影响需要保证在800摄氏度下。气体在通入之前,需要将石英管反应器进行预热。HCl、SO2以及空气流速需要利用标定过的四氟乙烯流量计进行调整,使用吸收剂对逸出的气体进行吸收,将吸收液中酚的含量进行有效控制,保持误差在±0.1毫克。将吸收液进行浓缩,体积控制为1毫升,将其进行GC/MS分析。在此次研究中,气相混合物中HCl以及O2的浓度保持不变,对SO2的量进行改变,得出结果显示,SO2的引入,会导致氯酚的产生量不断下降。

研究显示,煤在和MSW进行混合燃烧的过程中,硫与氯的比值在大于10的情况下,不会生成二苯二恶英,含氯产品的产生量大大减少。因此为了减少二苯二恶英以及含氯物质的产生,可以适当增加共燃燃料中硫的含量。

参考文献

[1]李晓东,杨忠灿,陆胜勇,严建华,倪明江.城市生活垃圾氯含量测定方法的研究[J].燃料化学学报,2002,1(06):223-224.

[2]王锦平,张德祥,高晋生,宋永新.煤热解过程中氯析出模型的建立[J].燃料化学学报,2003,3(01):1121-1123.

有机化合物分析范文第2篇

关键词:合成技巧 分离技巧 分析测试

中图分类号:O621.3 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)04(c)-0243-01

任何理想的有机合成设计方案均为纸上谈兵。如何将合成设计付诸于实验中,并获得圆满成功,则是有机合成成败的关 键。[1]能工巧匠,行家里手,均在各自的活动领域里都有自己的“绝活”。庖丁解牛,虽然他没有学习过解牛的解剖知识,也没有对解牛的过程作过种种设计方案,但他却能掌握解牛的技术与下刀工序。在解牛过程中对工具的运用得心应手,达到了“自由”境界。这说明庖丁在实践中不仅具有解牛的技能,还自由地掌握了解牛的技巧。在实验室里,有机合成化学家对有机合成实验的操作更是一个极其复杂的过程,更加需要长期实践和熟练掌握实验技巧。

有机合成实验是化学家的科学创造活动,不但遵循有机物的客观规律,进行物质间化学反应,而且这些合成化学家们还根据自己的需要,精心设计合成反应操作,运用自己的创造才能,让这些化合物在反应瓶中犹如活的灵魂,有规律地从新结合起来。所谓实验技巧就是有机合成化学家运用特定的物质原料和合成手段创造科学艺术品,表达其创造思想的技能。这些技能在多次反复的实验过程中,趋于自动化、完美化。实验技巧依照实验目的可分为:合成反应实验技巧、分离实验技巧、产物结构分析测试确证技巧。这些技巧在有机合成实验中是密切相关的。

1 有机合成试验技巧

有机合成的第一步,就是原料在特定条件下向产物转化的合成反应实验。一个目标分子能否在实验室里被合成出来,关键取决于合成反应实验的成败。[2]我们都知道,不同的化合物具有不同的化学性质和物理性质;不同的有机合成反应所需求的反应仪器设备和实验条件都是不同的。因此在有机合成实验中,原料与反应器和反应条件的协调选择是非常重要的。加料顺序,反应体系中各化合物的浓度变化,实验条件的严格控制等等都影响着有机合成反应的进程。在有机合成实验中许多人为因素也影响着有机合成反应的进行。因此这里讲有机合成反应实验技巧就是合成者对上述诸方面因素的艺术性运用和处理技能。作者在此仅举一简单例子说明有机合成实验技巧。(见图1)。

丙烯清和3-氧吡啶内翁盐的1,3-偶极环加成反应是在无水无氧的条件下热回流进行,为了排除反应体系和反应过程中氧气的存在,通常采用反应体系在氮气保护下进行。如此说来反应进行四十个小时,那么势必要消耗一定的氮气。为此作者在实验中发现,采用下面的反应装置也能达到上述条件要求。在反应开始前,体系用氮气排气,经过换气过程,然后关闭氮气保护系统,打开体系通向保护气球的活塞。这样反应体系在回流反应中压力的改变用保护球来调节。如此反应体系既能隔绝空气,保护反应物之间的正常反应,又使得体系压力保持平衡平稳,节约了大量的氮气。如此小小的一个气球即起到了保护作用又起到了压力平衡作用,这就是作者在研究工作中运用了气球的特殊功能,又综合上述反应特点,使上述反应顺利进行的实验技巧。有机合成实验是一项技术性能特别强的实验操作技巧,必须在长期的工作中,总结经验,大胆创新,反复体验,才能达到一种自由的境界。熟能生巧是每个有机实验操作者的至理名言。

2 分离试验技巧

完成了一个有机合成反应,接有就是我们所要的化合物与非所要的化合物的分离操作过程。化合物的分离纯化方法很多,不同化学性质和物理性质的化合物有不同的分离方法。随着科学技术的发展,化学分离方法也不断更新改进完善。气相色谱、高效液相色谱是近年来发展起来的有机化合物分离的有效方法。但是最经典的蒸馏、萃取、重结晶、薄层层析、柱层析也是我们常用的分离方法,要有效地从复杂体系中分离出所要的化合物,对化合物性质、数量、存在状态和各种分离方法了如指掌的熟悉,都是非常有用的,分离技巧也就体现一个操作者对上述情况掌握的尺度。

3 化合物分析鉴定确证技巧

化合物分子结构的分析是有机合成的重要组成部分。有机合成的诞生与发展也依赖于分析技术和测试手段的发展与完善。本世纪六十年代以前,化合物分子结构的化学分析法占主导地位,[3]随着磁技术、红外技术、顺磁和电镜、质谱等先进分析技术和仪器的发展,使化合物分子结构的分析确证趋于方便简单。但是化学分析法目前仍然不失为一种有效的方法。化学分析法和仪器分析法的相互补充在现代分析化学中仍然是十分有效的。因此作为合成化学工作者既要掌握基本的化学分析手段,也要求掌握仪器分析的技巧。所谓化合物分子结构分析技巧就是对化学分析法和仪器分析法掌握的熟练程度。

参考文献

[1] 叶飞,黄长干.有机合成化学[M].北京:化学工业出版社,2010:51.

有机化合物分析范文第3篇

关键词:现代有机分析化学;新进展;研究

中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1674-7712 (2012) 16-0104-01

现代有机分析是现代分析化学的主要组成部分,是人类利用科学实验来认识有机世界的手段之一,是一门涵盖有机化学和分析的新兴边缘学科。加上现代科学仪器和新的技术在不断被应用,就使现代有机分析化学的研究范围不在局限于化学领域,而是把物理、计算机、数学、生物等诸多学科融合起来,现在已经逐渐发展成为一门有相当广泛的应用前景的学科。

一、在传感器方面的应用

(一)乙酸,俗名醋酸,广泛存在于自然界,它是一种常见的挥发性有机化合物,是烃的重要含氧衍生物,是典型的脂肪酸。乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。所以经常以食物、化工生产等方式与人接触。现在催化发光气体传感器已经在挥发性有机物的鉴定中被广泛的应用,夏卉等科学家曾经成功合成了铜—锌纳米复合材料,研究了乙酸在其表面的催化发光现象。并且在温度、流苏以及波长等方面进行了优化调试,还对分析特性进行了评估。最终成功构建了领命的乙酸传感方法。

(二)多模式的识别传感器则是利用传感材料的多样性如电、磁、热、光等开发的在多个传感原理上的传感模式,能够为传感器中的传感材料提供丰富的信息,从而达到能够多组同时分析过着区分不同类型分析无的目的。胡静等科学家曾经设计了一款基于紫外光诱导n-Si/TiO2/TiO2:E表面光电压和表面荧光的二维传感器,能偶成功区分20多种挥发性的物质,以及市面销售的5中饮品。这种现行班别分析也成功验证了二维传感器的稳定性和准确性。

(三)酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物,是芳烃的含羟基衍生物,根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。根据其挥发性分挥发性酚和不挥发性酚。自然界中存在的酚类化合物大部分是植物生命活动的结果,植物体内所含的酚称内源性酚,其余称外源性酚。它还是地壳和地下水中一种重要的污染物,所以能够准确的鉴定酚类化合物对于环保有重大的意义。而基于酪氨酸酶的传感器则是一盅较为方便的方法,其中性能稳定的固定酶分子是关键性因素,石墨烯作为一种全新的纳米材料便成了固定酶分子的理想介质。

二、大环化合物的应用

(一)大环化合物的红外光谱分析。环蕃是大环化合物的一种,而二茂铁环蕃有不同的种类,为了使它们可能有模拟酶特性,可以将它们有选择性的进行客体络合,这样就能使生物应用得到更好的发展。目前,西北大学合成了很多种新型的二茂铁双内置环蕃化合物,同时对其中的8种化合物进行了红外吸收特征和晶体结构的分析研究,从中发现了如果二茂铁双内置环蕃上的苯胺环与不同的取代基相连,或者是将取代基连到苯胺环的不同外置,此时的化合物分子结构会发生的变化以及红外吸收的特征,同时还研究出了位阻效应的不同给二茂铁双内酯环带来的结构上的影响。与此同时,对这种大环化合物的红外光谱构效关系也作了研究。

(二)大环化合物的分子识别。无论是在生物、化学、生命科学、医药科学还是药物科学等多种领域,手性识别有着极其重要的作用。当代,对手性识别和分离已经研究出很多方法,例如传感器、色谱、毛细管电泳等等,其中,手性传感器更是被广泛应用,它的主要特点是将传感器适时、快速、简单、在线等诸多优点与手性识别相结合。

环糊精也是大环化合物的一种,它可以有选择的对手性分子进行识别。因为β-环糊精的结构特点是外亲水、内疏水,因此,常被作为超分子主体,同时,又因为它安全无毒,所以常常被用于食品、医疗等领域。中国科学院在金电极上修饰了β-CD,使之成为一个有β-环糊精修饰金电极的电化学的传感器,由于环糊精可以选择性识别手性分子D、L-苯丙氨酸,因此,可以电化学识别手性分子。将纳米金标记在D、L-Phe上,然后让它和修饰电极分别进行手性识别,并分别对其进行银染,可以得出,在金标银染下改修饰电极可以很好的手性识别D、L-Phe。

(三)对大环化合物在室温磷光中的分析。在室温磷光中,γ-环糊精键合滤纸可以测定土壤的样品。首都师范大学研究出了制备γ-环糊精修饰滤纸的最佳条件,同时研究了修饰滤纸与11中化合物的室温磷光相结合所产生的增强效果,所得出的结果显示屈、苯并(a)蒽以及苯并(b)蒽这3种化合物与未修饰的滤纸基质比较在修饰滤纸基质的室温磷光中信号更强。这项研究用于测定土壤的样品效果是非常好的。

三、结束语

在众多科学工作者的不断辛勤工作下,使得现代有机分析化学能够飞速发展起来。现代有机化学分析的新技术不断被发明,强力的保证了我们人类的可持续发展,尤其在人们生活、生存、生产等方面都做出了巨大的贡献。当然现代有机化学分析还有很多课题等待人们的研发,但我们要坚信,伴随着科学家们的不断努力开发,现代有机化学分析这一新兴的学科必将迎来属于它的时代。

参考文献:

[1]张华,徐强,刘志广,王静,刘季红.现代分析化学网络开放教学平台的构建[J].化工高等教育,2010,1.

[2]赵卫星,张来新.现代有机分析在中药检测食物分析和手性识别的应用[J].当代化工,2011,12.

[3]袁学玲,卢鹏祥.现代有机合成方法和技术的最新进展[J].河南化工,2010,10.

有机化合物分析范文第4篇

关键词:化学工程 裂解

近年来,以分析裂解为主的反向工程技术发展极为迅速,其优越性在于:①可以了解橡胶制品的组成、结构以及各个体系的作用机理,从而优化配方提高制品的性能,指导新制品的研制开发;②可以分析废旧橡胶制品的成分、结构,从而了解老化降解机理,为废旧橡胶制品的再利用提供依据。

一、分析裂解原理

是指将样品放在严格控制的环境中加热,使之迅速裂解成易挥发的分子碎片,并用其他联用装置分离和鉴定这些裂解碎片,从而推断样品的组成、结构和性质。联用装置最普遍的是色谱仪和质谱仪,故分析裂解是裂解质谱和裂解色谱的总称。

1.裂解质谱

裂解质谱即将热裂解产生的碎片送入质谱分析仪中,由谱图分析裂解产物。裂解质谱具有所需样品量小、可从碎裂方式分析分子结构、可鉴定混合物等优点。故裂解质谱是最早也是最广泛应用于合成和天然高分子结构分析的质谱技术,典型应用包括:均聚物结构的确认;异构体高分子的区别;共聚物的组成和序列分布分析;高分子混合物的分析;高分子中挥发性添加剂的鉴定及添加剂对高分子性能影响的研究和高分子的热分解机理研究等。裂解质谱技术包括直接裂解质谱、闪蒸裂解质谱和裂解色谱质谱。

2.裂解色谱

是将试样放在严格控制的条件下,经过热裂解形成小分子碎片,而后用直接或间接方法送进气相色谱仪中进行分离测定。不同的高分子材料有不同的特征谱图,因此未知样品谱图与标准特征谱图对照分析,即可对未知样品进行定性、定量分析。本方法可以发挥气相色谱法的快速、灵敏度高、分离效能高的优点,且样品用量少,对含有复杂填充剂的硫化胶,通常可不必经过复杂的分离手续,即可直接进样裂解分析。主要用于聚合物的鉴定、组成分析、结构表征以及降解研究等方面。高分辨裂解气相色谱和裂解同时衍生化技术是近年分析裂解技术的重要进展,其大大推动了裂解色谱在各个领域中的应用。裂解质谱与裂解色谱相比在定性分析制品方面占有绝对优势,但定量分析较为困难,而裂解色谱则可定量分析。综合裂解质谱和裂解色谱各自的优点,两种技术的联用可对橡胶制品进行广泛的推广。

二、分析裂解技术的应用

橡胶制品由于相对分子质量大,难溶、难熔且难以挥发,用通常的分析技术难以分析他们的组成。分析裂解技术可以结合化学方法并与其他仪器分析法如红外、核磁等联用,对橡胶制品进行深入、系统的分析,是提供制品分子结构、组成信息唯一而有效的方法。

1.废旧橡胶分析

橡胶工业发展的同时废旧橡胶的产量也与日俱增,这不仅造成了环境污染,还浪费了大量资源,回收利用废旧橡胶制品已成为一个重大的社会问题。

回收利用废旧橡胶制品首先要对其组成结构给以分析。景治中等人曾用热裂解色谱2质谱技术对硅橡胶边角废料及次品进行分析,确定了两种酸碱化合物的组成,高温橡胶的酸催化裂解产物主要是环状化合物,室温橡胶的酸催化裂解产物中有环状和链状两类化合物,从而为硅橡胶废料利用提供了理论依据。邱清华等运用裂解质谱及其他辅助技术对胶粉进行了研究,结果表明,胶粉含胶率为49161%,填料质量分数为50139%,其中炭黑质量分数为29128%,为胶粉的利用提供了理论依据。孙玉珍采用色质连用仪对氟橡胶二段硫化挥发物进行了研究,确定挥发物及组分来源,对环境保护有很重要的意义。对废旧橡胶制品的组成结构分析,可以了解其废旧原因,探讨其废旧机理,以便在制品的配方设计或工艺设计中加以改善,从而提高制品的使用寿命。Cardina利用分析裂解色谱技术研究了轮胎胎面胶废旧后成粒子状的原因是空气粉尘对其破坏作用,但空气粉尘对不同胶种的破坏作用不同,由此,我们可以优化耐用胎面胶配方。

2.热解机理的研究

研究高分子的热分解过程和热分解机理,必须详细了解热分解产物的组成和分布,尤其是各种大分子量的低聚体分解产物,往往能反映高分子的初级分解过程。研究表明,热分解不是随机的,而是有选择性的特征反应。大多数情况下,只有一种简单反应导致了橡胶的热解过程。典型的热分解反应有:①解聚反应,最终得到单体;②支链取代即简单分子的消除,还伴有分子链的改造;③环化至较低分子量化合物;④氢转换,伴随含不饱和基团的开链碎片的生成。烃类橡胶的热解多数是自由基降解反应,裂解产物的形成遵循自由基降解反应的规律,因此可利用此规律帮助分析裂解产物的谱图,也可以用分析获得的产物结构进行自由基反应机理的研究。其他仪器剖析技术由于设备装置原因或制样较为困难,不便于对裂解机理进行研究。而分析裂解技术采用特殊的装置,不需对样品进行处理,在分析橡胶及其制品时,通过热裂解形成的小分子碎片通常是单体、二聚体及链断裂的分解产物,可用于橡胶的初级热解机理的研究。在绝大多数情况下,使用该技术均能给出明确无误的橡胶初级热解产物信息,从而得到聚合物初级热反应机理。Radhakr2ishnan,Ramarao利用裂解色谱分别讨论了聚环戊二烯和聚丁二烯橡胶的裂解产物及机理。国内有关学者已研究过多种橡胶,包括CR、NR及BR等,获得了各种橡胶的特征信息,并从理论方面讨论了各种橡胶的裂解机理。黄玮等使用裂解色谱2质谱连用仪对甲基乙烯基硅橡胶泡沫进行了研究,结果表明,辐射导致的裂解机制与热裂解机制有相同之处,并对其裂解机理进行了讨论。

3.橡胶结构的表征

有机化合物分析范文第5篇

关键词:岩石矿物 种类划分 岩矿分析 矿物特性 分析流程

岩矿的分析鉴定是地质工作的一个重要内容,它对整个地质工作起着基础性和指导性作用。我国幅员辽阔,拥有极其丰富的矿产资源。这些矿产资源是实现我国经济高速发展的重要物质基础,矿产资源是建立完整工业体系的保障。因此如何发现岩矿并对它进行准确的分析和鉴定,是所有地质及化学分析人员的首要任务。

一、岩石矿物的种类划分

岩石矿物是由地壳中的一种或是多种化学元素组成的自然聚合体,是地壳中各种地质作用的产物。岩矿的种类非常丰富,这是由于自然界中多种多样的化学元素,及它们之间的多样组合方式,复杂多变的地质作用也促使了岩矿的多样化。在自然界中,目前被人类探明的岩矿种类达到三千多种,而被人们所熟悉的不过百余种。自然界中常见的岩石矿物通常是几种元素的化合物,如石英、磁铁矿、红铁矿等含氧矿物;碳酸盐类矿物包括方解石、白云石等;硅酸盐类矿物包括云母、长石、角闪石等;硫酸盐类矿物包括重晶石、石膏等;此外,硫化矿物还有铜、铁、锌等。

1.矿物的种类划分

矿物分为有机矿物和无机矿物两种:前者种类比较少,主要是碳氢氧化合物,如:琥珀等。后者在地球上数量众多,由于每年都有几十至几百种新矿物被发现,据统计,目前已有三四千种。许多种矿物是我们日常生活离不开的,可以说人类时时刻刻都离不开矿物。有机矿物的化学成分是碳氢氧化合物,无机矿物的化学成分比较复杂,门捷列夫元素周期表中的一百多个化学元素,都可以组成无机矿物。既可以是由一个元素独立存在,也可以是多个元素的组合。一个元素独立存在的矿物较普遍,如:Fe(铁)元素可以形成自然铁矿物,Ag(银)元素可以形成自然银矿物,Au(金)元素可以形成自然金矿物等。两个以上的元素组合可以形成几千种矿物,最简单的如两个元素Si(硅)和O,可以组成SiO2,由这两个元素组成的矿物可以是石英、柯石英和鳞石英等。三个元素组成的矿物就更多了,例如:CusFeS4是斑铜矿、CuFeS2是黄铜矿、CoAsS是辉砷钴矿等。

2.矿物的形成

形成矿物的途径,一条是通过岩浆的活动。在岩浆里有着地球上的各种元素。这些元素,在岩浆的高温熔融的条件下,发生化学变化,形成了多种化合物和一些单质。由于地下各处岩浆的化学成分不一样,岩浆在冷却时,温度、压力等条件都在发生变化,而一定环境只适于一定的矿物生成,因此,由于岩浆冷却形成的矿物,种类是很多的。另一种途径是通过水和大气,有时还有生物的作用,使已经形成的矿物发生化学变化,或者使溶解在水中的元素或化合物之间互相作用并沉淀堆积起来,造成各种次生的矿物。例如高岭石是长石、云母等与水作用,风化变成的。

3.矿物的物理性质与形状特征

各种矿物都具有一定的外表特征和物理性质,它可以用来作为识别矿物的依据。矿物的形状是各种各样的。有些矿物能形成整齐的晶体,如食盐是立方体,水晶是六面体,云母是六边形的片状。有些矿物则呈不规则的葡萄状、粒状、纤维状、放射状等,我们经常看到的矿物多半是一些不规则的块状。

4.岩石与矿物的区别

岩石是由一种或多种矿物组成的固体,但它并不具备矿物的基本特性。岩石与矿物之间的区别就好像飞机模型和制造这些模型的材料之间的区别。正如岩石的构成要素是矿物一样,飞机模型的构成要素是轮胎、机翼、发动机和其他组成部分。岩石的基本特点是所有的岩石都是混合物。煤、石油、天然气属于可燃性有机岩,而不是矿物。

二、岩石矿物分析的主要程序

1.加工试验样品

通常需要进行鉴定的原始岩矿被送到实验室,样品的重量从几公斤到几十公斤不等,岩矿的种类也多种多样,但进行分析时所需要的试样只有几克。因此,在岩矿分析鉴定过程中首先要解决的问题就是对试样的加工获取。对试样进行加工的目的,一方面是将岩矿粉碎到一定的细度,便于岩矿的分解;另一方面是用最经济有效的方法获取一定重量(一般为100g)的能体现原

始样品组成的均匀的试样。

2.对样品进行半定量与定性分析

岩矿试样加工完成后,首先进行半定量与定性分析,主要为了鉴定试样所含元素的种类及这些元素的含量和大致比例等。根据这些分析,结合地质工作所要求的准确度和实验室的工作条件,确定适合检测各待测元素所应采取的方法,采取有效措施来消除其他干扰。化学分析法和发射光谱分析法是进行定性与半定量分析常用的方法。

3.测定方法的选择

我们需要对岩石矿物中所含的各种元素进行测定,可供选择的测定方法有很多种。这就需要根据以上半定量和定性的分析结果,选择最适合的测定方法。通常可以从两个方面进行选择:一是根据待测元素的含量进行选择;一般来说,对于待测元素含量较高的岩矿试样,应采取重量法、容量法等进行检测。而对于待测元素含量较低时,则采用比色法或使用其他仪器分析的方法测定。二是根据共存元素的情况来选择。例如,在测定镁、钙含量较高的试样时使用六偏磷酸钠碘法。在镁、钙含量较低的试样中则运用碘氟法和氨分离碘量法。所以,为了得到正确的结果,一定要选择合适的测定方法。

4.确定岩矿分析方案

岩矿鉴定分析方案的拟定是一个十分复杂而又重要的环节。它涉及到很多方面,包括待测元素的测定方法、待测元素的分离方法及它们之间的相互影响与配合。这就要求检测人员具有丰富的鉴定岩矿的理论知识以及足够的实践经验。因此,在选择分析鉴定方案时,应具体考虑三个方面,分析岩矿试样采用的方法、消除干扰元素的方法和测定方法。对于简项分析和全分析,所拟定的方案最好是一个综合的分析方案,既在分解试样后就能对溶液的数个组分进行测定,可以采用化学法和仪器分析法测定。必须注意,任何鉴定分析方案都有其使用的局限性。当条件发生变化时,方案也应做相应的改变。

三、结论

随着国民经济的不断发展,矿产资源的利用和消耗也大大增加,在我国辽阔的土地上加强矿产资源的勘探与普查显得日益重要,探明储量也关系着我国经济的高速发展。由于矿物的鉴定在地质工作中是极其重要的一环,因此,我们要不断发现新的分析方法,不断更新旧的分析方法。总之,在我国经济快速发展的今天,矿业在国民经济发展中占有重要地位,研究使用更准确、更先进的矿物分析方法和手段,合理的开发和利用岩石矿物,在资源日益缺乏的今天显得尤为重要。

参考文献

[1] 熊继有 ,李井矿 ,张坦言 .岩石矿物成分与可钻性关系研究[J].西南石油大学学报 ,2005,27(2).