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微量元素检测范文精选

微量元素检测

微量元素检测范文第1篇

【关键词】决明子;决明子芽;微量元素

Determinationandcomparisonoftraceelementsintheseedandsproutofsemencassiae

【Abstract】ObjectiveTodetermineandcomparethecontentsoftraceelementsintheseedandsproutofsemencassiae.MethodsTraceelementsintheseedandsproutofsemencassiaeweredeterminedwithinductivecoupledplasmaemissionspectrometer.Thecontentsoftraceelementswereanalyzedandcompared.ResultsTheseedandsproutofsemencassiaebothcontainedalotofMg,Fe,Zn,Mn,Cu,andsoon,whichallpossesimportantphysiologicalactivity.Theybothpossessteepnutritionvalue.ThecontentsofMn,Cu,Zninthesproutofsemencassiaeweremorehigherthanthoseintheseedofsemencassiae.ConclusionThinkingoverthetraceelements,thesproutofsemencassiaewassuittobeselectedinthehealthyfood.

【Keywords】semencassiae;semencassiaesprout;traceelement

决明子为豆科植物草决明(CassiaobtusifoliaL.)或小决明(CassiatoraL.)的干燥成熟种子[1],因其有明目之功而得名。决明子始载于《神农本草经》,性味甘、苦、微寒,归大肠经,具有清肝明目、润肠通便之功效[2]。现代药理研究表明,决明子具有降血脂、降血压、抗炎、改善学习记忆功能、延缓和部分逆转动脉粥样硬化斑块的形成等功效[3,4]。芽类食品是指谷类、豆类种子等经适当的发芽处理后,而制成的各类食品,是近年来国外倍受消费者欢迎的一类新型食品。英国食品化学专家通过研究发现,谷类、豆类等经适当的发芽处理后,其化学成分均有所改变,营养价值得以提高,并可形成独特的风味及口感[5];基于这一设想,本实验室将成熟决明子种子在适宜条件下发芽,制成决明子芽,通过电感耦合等离子发射光谱仪分别测定分析决明子种子和决明子芽中微量元素的含量的变化,以期从微量元素角度为决明子的食用开发提供一定的理论依据。

1仪器、试剂及材料

美国热电公司IrisintrepidⅡXSP型电感耦合等离子发射光谱仪;梅特勒1/100000电子天平;可调温控电热板;通风橱;电热恒温水浴锅;热恒温鼓风干燥箱。

硝酸和高氯酸为国产优级纯,实验用去离子水为美国Millipore公司生产的超纯水机制备,混合标准样品为北京有色金属研究总院100μg/ml(GSB04-1767-2004)。

实验所用决明子采自山东莱芜苗山中药产业化科技示范园,决明子芽由本实验室自制。

2方法与结果

2.1样品的处理及消化将当年收获的成熟决明子种子和29℃培育5天的决明子芽分别用蒸馏水冲洗晾干后,90℃电热恒温鼓风干燥箱烘干、粉碎,过100目筛。用电子天平准确称取0.2g(精确至0.00001g)于100ml耐热三角瓶中,加入5ml混合酸(HNO3:HClO4=4:1),并放置防爆玻璃珠3~5个,上端放一小玻璃漏斗,在通风橱中用恒温可调电热板130℃加热消化样品,并将混合酸蒸干;若样品还有黄色,再加入适量混合酸继续消化,直至样品粉末完全变白为止,然后,在80℃的电热恒温水浴锅用1%的硝酸充分溶解1h,最后用1%的硝酸定容。

2.2仪器条件载气为氩气,载气流速为0.5ml/min;射频功率为1150W;调整好仪器的各项参数,选择18种元素的最佳谱线,用1%的硝酸作为空白溶液,调整仪器的检测限和灵敏度;将标准溶液用1%的硝酸稀释100倍,作为工作溶液,验证仪器的准确性和精密度;将空白溶液中加入不同水平的标准工作溶液,混匀,按照测定标准溶液的方法重复测定5次,计算测定方法的加标回收率。

2.3实验结果在筛选的最佳仪器测定条件下,按照测标准溶液的同样方法,测定样品中17种元素的含量,测定结果见表1。

表1决明子种子和决明子芽中微量元素含量略

3结果与分析

3.1谱线的选择电感耦合等离子发射光谱仪测定各种元素的准确性和精确性的关键在于谱线的选择,一种元素往往有多条特征谱线,在不同激发条件下,其灵敏度和检测限不同。因此,测定一种新的元素和样品,需要根据实验条件进行选择,选择谱线恰当,灵敏度高,检测限低。例如本实验条件下,镁元素选择了两条波长分别为277.669nm和285.213nm的特征谱线,分别重复测定空白溶液5次,其中波长为277.669nm时,测定结果的检测限为0.009μg/ml,相对标准偏差1.071,误差0.089;而波长为285.213nm时,测定结果检测限为0.0850μg/ml,相对标准偏差1.415,误差0.1867。可见在本实验条件下,测定镁元素时,选择波长277.669nm的发射谱线,灵敏度较高,检测限较低。

3.2关于测定方法的精确度重复测定标准溶液10次,17种元素的相对标准偏差(RSD%)的结果见表2,从表2可看出,只有钙元素的RSD%的为2.457,其他16种元素的RSD%均<2,表明该测定方法的精密度很高。

3.3关于测定方法的准确度重复测定加标空白溶液各10次,17种元素的回收率结果见表2。从表2可看出,只有铁和锶元素的回收率偏低(分别为88.40%和87.14%),其余15种元素的回收率均在90%~110%范围内,表明测定结果准确可靠。

3.4关于决明子种子和决明子芽微量元素含量的分析比较由表1可见,成熟决明子种子中镁、铁、锌、硼等元素含量相对丰富,虽然决明子芽中镁、铁等元素含量有所下降,但通过决明子发芽的自然生长过程,决明子芽中铜、锰两种有重要生理活性的元素含量增加10倍以上;决明子芽中锌元素含量是决明子种子含量的2倍多;其他元素如:镍、锂、镉、钒等都有不同程度增多。有趣的是决明子芽中有害元素铅的含量大大减少;其他元素如锡、铬、硼、钡、锶、钙等元素含量也有不同程度的下降。从实验结果可看出,决明子种子和决明子芽中都含有丰富的、有重要生理功能的微量营养元素,这些微量元素可协同决明子中的有机成分促进其功效的充分发挥,从微量营养元素角度分析,决明子芽比决明子种子更适合应用于保健食品中。

表217种元素的相对标准偏差和回收率略

4结论

采用电感耦合等离子发射光谱仪测定成熟决明子种子和决明子芽中17种微量元素含量的精密度和准确性都很高,测定结果准确可靠。从测定结果可知,成熟决明子种子和决明子芽中都富含镁、铁、锌、锰、铜等有重要生理功能的微量元素,是营养价值极高的中草药,但决明子芽中铜、锰、锌等元素的含量远高于决明子种子。从微量元素角度分析,决明子芽比决明子种子更适合应用于保健食品中。

【参考文献】

1陈洁,刘红苏,佩清.决明子对心血管系统的药理作用研究进展.中国中医药信息杂志,2005,12(7):109-110.

2吕翠婷,黎海彬,黎续娥,等.中药决明子的研究进展.食品科技,2006,8:295-298.

3刘金珠,林湘,李续娥,等.决明子蛋白质和蒽醌苷对D-半乳糖衰老小鼠学习记忆及代谢产物的影响.中国中药杂志,2007,32(6):516-519.

微量元素检测范文第2篇

[关键词]近视;微量元素;青少年

随着青少年近视发病率的上升,人们对其发病机理越来越感兴趣,目前已知眼组织中含有多种微量元素,眼的一些病理改变与眼的某些微量元素代谢异常有密切关系。为了了解青少年近视患者血清中微量元素的含量,我们对经临床明确诊断的青少年近视眼患者按不同屈光度分组进行了血清Zn2+,Cu2+,Fe2+的检测,并与对照组比较,从而对其关系做出分析评价,现将结果报道如下

1资料与方法

1.1资料

1.1.1青少年近视眼

选择全身检查无阳性体征,眼部亦无其它疾患,且无毒物接触史的7—14岁的青少年学生200名,其散瞳验光的近视度数为-0.75~-6.50D,按屈光度分组:-0.75~-3.00D,轻度近视组86人;-3.00D~-6.00D,中度近视组72人;>-6.00D高度近视组42人

1.1.2对照组:

选择全身检查无阳性体征,散瞳无屈光不正(包括远、近视)的7~14岁青少年共75人

1.2检测方法

血清Zn2+Cu2+Fe2+的测定均采用美国PE公司3300型原子吸收光谱仪,操作按说明书,受检查者取清晨空腹静脉采血1~2ml,收集血清供检测。

2.结果

检查结果见表1,近视患者组与对照组相比,经统计学处理,近视患者组血清Zn2+Fe2+值低于对照组,存在显著性差异(P<0.05〕,且其含量值与近视度数呈负相关;近视患者组血清Cu2+值高于对照组,存在显著性差异(P<0.05〕,且与近视度数呈正相关

表1不同屈光度近视患者与对照组血中微量元素含量比较(mg/ml,X±S)

对照组低屈光度中屈光度高屈光度

铜1.2±0.341.9±0.26*2.0±0.72**2.2±0.54**

铁1.9±0.971.4±0.96*1.3±0.21**1.1±0.37**

锌1.7±0.541.0±0.23*0.92±0.66**0.73±0.82**

注:*P<0.05

**P<0.01

3讨论

微量元素在人体内含量甚微,但对人体健康的影响非常重要,在眼科学中,其对眼生理,病理的作用得到了国内外学者的研究证实,在维持眼正常代谢及组织结构和视功能有重要的作用。

近年来,国内也有有关微量元素与近视的联系的分析报道,但多数是关于头发中微量元素的分析,头发中微量元素的检测易受到洗发剂,剪发部位等多种因素的影响,且检测方法繁琐,而血中微量元素的检测标本误差值相对较小,故本试验以血中微量元素为检测值。

本文检测结果表明,青少年近视患者的屈光度与血清中Zn2+,Fe2+,Cu2+含量密切相关。

锌在维持视网膜色素上皮的正常组织形态,正常的视功能等方面起着重要作用,研究证明,当眼内所含锌缺乏时,视网膜外层及视网膜色素上皮出现变性改变,也可以引起视神经疾病和锥体敏感度改变,光感受器损害,也使杆细胞的视紫红质代谢障碍导致暗适应功能下降,视功能降低,也能使碳酸酐酶活性降低致房水产生抑制,使晶状体,角膜等失去儒养,易患近视,当锌缺乏时,诸酶活性降低,造成晶体内山梨醇不易通过膜渗出,使晶体处于高渗状态,过多的水分进入晶体,结果形成晶体纤维肿胀,膨胀变凸促进近视形成。

功能性缺乏铁是指具有生理功能的铁,主要存在于血红蛋白,肌红蛋白及一些酶系统中,当铁缺乏时,这些酶的功能会受到一定的影响,其中三羧酸循环中有近一半以上的酶因含铁或有铁存在时才能发挥其生理功能[1],因此,铁的含量降低势必会影响到眼的近视。

铜,锌是一对相互拮抗的元素,锌,铜,在人体肠道吸收过程中竞争地与同一载体蛋白(金属硫蛋白)结合,故当人体缺锌时,补充锌可抑制铜的吸收。

据流行病学分析发现,以谷物为主食来源的黑色和黄色人种中,近视发病率较高,分析可能因谷物中植酸的含量较高,影响了锌的正常吸收,因而,注意检测青少年的血清中微量元素水平,及时适当补充Zn及Fe,提高体内Fe,Zn的含量,并使Cu/Zn比率得到调整,应该会减缓近视眼的发生或起预防作用。

微量元素检测范文第3篇

【关键词】决明子;决明子芽;微量元素

Determinationandcomparisonoftraceelementsintheseedandsproutofsemencassiae

【Abstract】ObjectiveTodetermineandcomparethecontentsoftraceelementsintheseedandsproutofsemencassiae.MethodsTraceelementsintheseedandsproutofsemencassiaeweredeterminedwithinductivecoupledplasmaemissionspectrometer.Thecontentsoftraceelementswereanalyzedandcompared.ResultsTheseedandsproutofsemencassiaebothcontainedalotofMg,Fe,Zn,Mn,Cu,andsoon,whichallpossesimportantphysiologicalactivity.Theybothpossessteepnutritionvalue.ThecontentsofMn,Cu,Zninthesproutofsemencassiaeweremorehigherthanthoseintheseedofsemencassiae.ConclusionThinkingoverthetraceelements,thesproutofsemencassiaewassuittobeselectedinthehealthyfood.

【Keywords】semencassiae;semencassiaesprout;traceelement

决明子为豆科植物草决明(CassiaobtusifoliaL.)或小决明(CassiatoraL.)的干燥成熟种子[1],因其有明目之功而得名。决明子始载于《神农本草经》,性味甘、苦、微寒,归大肠经,具有清肝明目、润肠通便之功效[2]。现代药理研究表明,决明子具有降血脂、降血压、抗炎、改善学习记忆功能、延缓和部分逆转动脉粥样硬化斑块的形成等功效[3,4]。芽类食品是指谷类、豆类种子等经适当的发芽处理后,而制成的各类食品,是近年来国外倍受消费者欢迎的一类新型食品。英国食品化学专家通过研究发现,谷类、豆类等经适当的发芽处理后,其化学成分均有所改变,营养价值得以提高,并可形成独特的风味及口感[5];基于这一设想,本实验室将成熟决明子种子在适宜条件下发芽,制成决明子芽,通过电感耦合等离子发射光谱仪分别测定分析决明子种子和决明子芽中微量元素的含量的变化,以期从微量元素角度为决明子的食用开发提供一定的理论依据。

1仪器、试剂及材料

美国热电公司IrisintrepidⅡXSP型电感耦合等离子发射光谱仪;梅特勒1/100000电子天平;可调温控电热板;通风橱;电热恒温水浴锅;热恒温鼓风干燥箱。

硝酸和高氯酸为国产优级纯,实验用去离子水为美国Millipore公司生产的超纯水机制备,混合标准样品为北京有色金属研究总院100μg/ml(GSB04-1767-2004)。

实验所用决明子采自山东莱芜苗山中药产业化科技示范园,决明子芽由本实验室自制。

2方法与结果

2.1样品的处理及消化将当年收获的成熟决明子种子和29℃培育5天的决明子芽分别用蒸馏水冲洗晾干后,90℃电热恒温鼓风干燥箱烘干、粉碎,过100目筛。用电子天平准确称取0.2g(精确至0.00001g)于100ml耐热三角瓶中,加入5ml混合酸(HNO3:HClO4=4:1),并放置防爆玻璃珠3~5个,上端放一小玻璃漏斗,在通风橱中用恒温可调电热板130℃加热消化样品,并将混合酸蒸干;若样品还有黄色,再加入适量混合酸继续消化,直至样品粉末完全变白为止,然后,在80℃的电热恒温水浴锅用1%的硝酸充分溶解1h,最后用1%的硝酸定容。

2.2仪器条件载气为氩气,载气流速为0.5ml/min;射频功率为1150W;调整好仪器的各项参数,选择18种元素的最佳谱线,用1%的硝酸作为空白溶液,调整仪器的检测限和灵敏度;将标准溶液用1%的硝酸稀释100倍,作为工作溶液,验证仪器的准确性和精密度;将空白溶液中加入不同水平的标准工作溶液,混匀,按照测定标准溶液的方法重复测定5次,计算测定方法的加标回收率。

2.3实验结果在筛选的最佳仪器测定条件下,按照测标准溶液的同样方法,测定样品中17种元素的含量,测定结果见表1。

表1决明子种子和决明子芽中微量元素含量略

3结果与分析

3.1谱线的选择电感耦合等离子发射光谱仪测定各种元素的准确性和精确性的关键在于谱线的选择,一种元素往往有多条特征谱线,在不同激发条件下,其灵敏度和检测限不同。因此,测定一种新的元素和样品,需要根据实验条件进行选择,选择谱线恰当,灵敏度高,检测限低。例如本实验条件下,镁元素选择了两条波长分别为277.669nm和285.213nm的特征谱线,分别重复测定空白溶液5次,其中波长为277.669nm时,测定结果的检测限为0.009μg/ml,相对标准偏差1.071,误差0.089;而波长为285.213nm时,测定结果检测限为0.0850μg/ml,相对标准偏差1.415,误差0.1867。可见在本实验条件下,测定镁元素时,选择波长277.669nm的发射谱线,灵敏度较高,检测限较低。

3.2关于测定方法的精确度重复测定标准溶液10次,17种元素的相对标准偏差(RSD%)的结果见表2,从表2可看出,只有钙元素的RSD%的为2.457,其他16种元素的RSD%均<2,表明该测定方法的精密度很高。

3.3关于测定方法的准确度重复测定加标空白溶液各10次,17种元素的回收率结果见表2。从表2可看出,只有铁和锶元素的回收率偏低(分别为88.40%和87.14%),其余15种元素的回收率均在90%~110%范围内,表明测定结果准确可靠。

3.4关于决明子种子和决明子芽微量元素含量的分析比较由表1可见,成熟决明子种子中镁、铁、锌、硼等元素含量相对丰富,虽然决明子芽中镁、铁等元素含量有所下降,但通过决明子发芽的自然生长过程,决明子芽中铜、锰两种有重要生理活性的元素含量增加10倍以上;决明子芽中锌元素含量是决明子种子含量的2倍多;其他元素如:镍、锂、镉、钒等都有不同程度增多。有趣的是决明子芽中有害元素铅的含量大大减少;其他元素如锡、铬、硼、钡、锶、钙等元素含量也有不同程度的下降。从实验结果可看出,决明子种子和决明子芽中都含有丰富的、有重要生理功能的微量营养元素,这些微量元素可协同决明子中的有机成分促进其功效的充分发挥,从微量营养元素角度分析,决明子芽比决明子种子更适合应用于保健食品中。

表217种元素的相对标准偏差和回收率略

4结论

采用电感耦合等离子发射光谱仪测定成熟决明子种子和决明子芽中17种微量元素含量的精密度和准确性都很高,测定结果准确可靠。从测定结果可知,成熟决明子种子和决明子芽中都富含镁、铁、锌、锰、铜等有重要生理功能的微量元素,是营养价值极高的中草药,但决明子芽中铜、锰、锌等元素的含量远高于决明子种子。从微量元素角度分析,决明子芽比决明子种子更适合应用于保健食品中。

【参考文献】

1陈洁,刘红苏,佩清.决明子对心血管系统的药理作用研究进展.中国中医药信息杂志,2005,12(7):109-110.

2吕翠婷,黎海彬,黎续娥,等.中药决明子的研究进展.食品科技,2006,8:295-298.

3刘金珠,林湘,李续娥,等.决明子蛋白质和蒽醌苷对D-半乳糖衰老小鼠学习记忆及代谢产物的影响.中国中药杂志,2007,32(6):516-519.

微量元素检测范文第4篇

【摘要】目的探讨头发中铜、锌、铁、钙、镁的含量与痤疮发病的关系。方法用日立18080型火焰原子吸收分光光度计测定痤疮患者及对照组头发中上述5种微量元素的含量,经统计学处理两样本均数比较结果。结果痤疮患者头发中锌含量明显低于对照组(P<0.01),而铜、铁、钙、镁4种元素的含量与对照组差异无显著性(P>0.05)。结论锌含量偏低与痤疮发病关系密切。

关键词微量元素痤疮头发

微量元素与人类健康密切相关,近年来,微量元素与人类健康和长寿的关系,已引起国内外营养界和医学界的普遍重视,其中,微量元素与痤疮发病的关系,临床已有许多报道,但结果不一。我科于2000年2月~2003年4月对316例来我院就诊的痤疮患者头发中微量元素铜、锌、铁、钙、镁进行了测定,以期探讨微量元素与痤疮发病之间的关系。现报告如下。

1资料与方法

1.1一般资料316例经临床确诊的痤疮患者,无其他疾病,男132例,女184例,年龄14~42岁;对照组为株洲地区健康成人100例。

1.2方法

1.2.1样品采集取患者和健康对照组枕后部距发根2cm内的头发,每份样品≥1g。

1.2.2仪器和试剂日立18080型火焰原子吸收分光光度计;分析天平;调温电炉;海鸥洗发膏;消化液;铜、锌、铁、钙、镁标准液。

1.2.3检测方法样品经海鸥洗发膏液洗涤,用自来水和蒸馏水依次各清洁5遍,37℃12h烘干后,精确称取100mg,消化、稀释后用火焰原子吸收分光光度计测定各元素含量。

2结果

将痤疮患者及正常对照组头发中5种元素含量测得值,经统计学处理两样本均数比较结果。统计处理结果见表1。

表1痤疮患者与正常对照组头发元素含量比较(略)

从表1中可以看出,痤疮患者头发中锌含量明显低于对照组(P<0.01);而铜、铁、钙、镁4种元素与对照组差异无显著性

(P>0.05)。

3讨论

痤疮的病因和发病机制比较复杂,至今尚未完全明确。

近年来的研究表明痤疮是多种因素综合作用所致的毛囊皮脂腺疾病,其中包括皮脂分泌过多、毛囊口过度角化、痤疮丙酸杆菌增殖、过度的免疫反应;另外,还与遗传及心理因素有关[1]。

锌是人体必需的微量元素之一,它被融合在生物大分子配体―蛋白质、核酸及生物膜中,参与体内各种新陈代谢过程,起催化、活性调节及稳定结构的作用[2]。笔者认为它对痤疮发病的影响可以从下列两个方面考虑:(1)锌与维生素A的关系:锌与维生素A结合蛋白(RBP)共同参与维生素A的代谢[3],而维生素A对于上皮组织的完整性和正常功能起着重要作用,全身缺乏维生素A会导致上皮细胞过度增殖及角化过度,尤其是毛囊角化过度[4]。(2)锌与亚油酸的关系:亚油酸是体内必需脂肪酸,能构成生物膜及修复皮肤损伤。全反式维A酸可以调节体外培养的上皮细胞分化生长,因此,脂质的成分,即低亚油酸的皮脂对毛囊上皮的角化过度起重要作用。动物在缺锌时,体内亚油酸代谢受阻。而亚油酸对痤疮发病有较大的影响[5]。一方面,实验已经证明了动物必需脂肪酸缺乏所产生的表皮变化与粉刺形成时发生的变化非常相似,均有表皮过度增生和栅栏屏障功能下降,后者给相对干燥的毛囊环境提供了有利于细菌生长的水分,给炎症反应提供了条件;另一方面,锌和亚油酸的缺乏可导致多形核白细胞(PWN)功能亢进,增强PWN释放的酶物质破坏毛囊壁的作用。所以局部亚油酸的缺乏可能参与了痤疮炎症反应的过程。

本文检测结果也表明痤疮患者头发锌含量明显低于正常健康人,而铜、铁、钙、镁4种元素与健康人差异无显著性,提示锌缺乏与痤疮发病关系密切,这与其他学者的研究亦相符[6]。在痤疮患者的治疗过程中适当补充一定量的锌对提高疗效可能有益,这一点有待临床的进一步验证。

参考文献

1涂平.痤疮治疗新进展―――中国痤疮治疗共识会推荐治疗方案.中华皮肤科杂志,2003,36:421-422.

2丛涛.临床锌营养状况评定进展.微量元素与健康研究,1996,13:26.

3黄赫.微量元素面面观.微量元素与健康研究,1994,11:62.

4靳培英.痤疮的分型论治.中华皮肤科杂志,2002,35:67-69.

微量元素检测范文第5篇

关键词:科研成果;无机化学;创新;铜离子检测

无机化学实验是化学、化工、医学、药学、生物、材料等各专业本科生的第一门必修基础实验课程,所有相关专业学生通过无机化学实验课程的学习可全面系统且严格地接受实验技能方面的训练,为后续其他化学实验课程及专业实验课程打下良好基础,同时也为以后独立开展科学研究起到重要的实验技术能力支撑[1]。目前遵义医科大学无机化学实验沿用传统的实验内容,创新性不强,综合性不足,特别是针对药学专业学生设计的实验内容不够贴合其专业内容,因此近年来遵义医科大学一直鼓励教师开发设计新型的学生创新实验,提倡将个人科研工作相关领域中较为成熟的部分实验内容转化为学生创新实验,结合新技术、新材料、专业相关领域新发展,设计知识内容相互交叉渗透、系统性和创新性较强的无机化学创新实验[2−4]。通过实验项目的改革,对培养学生的创新意识、独立思考能力,以及动手操作能力具有较大的提高,并在很大程度上开阔了学生视野,提升了科学探究敏感度和实验科学水平[5]。无机化学作为药学专业最重要的化学基础课程之一,其中元素化合物的内容[6−7]较繁琐枯燥,相关实验也较少且内容陈旧,多数实验内容局限在验证各类化合物的化学性质,很难提升学生实验兴趣和适应创新型人才的培养。因此,学院针对目前无机化学实验中元素化合物实验中存在的问题进行改革,结合药学专业背景、无机化学教学实践以及接触的前沿热点领域,作者选取了自身科研项目中较为成熟的部分科研成果,设计开发创新型的无机化学实验。通过前期理论知识学习了解铜的化学性质,掌握碘量法[8]测定铜离子的原理及操作后,引入新的分析检测方法应用于药物中铜元素的检测,设计了题为“化学传感器法测定多种微量元素注射液II中铜(II)含量”的创新型实验。

1本实验设计依据

铜(II)是一些金属酶的组成成分,参与体内造血过程,催化血红蛋白合成,维持血液、中枢神经系统等生理功能。同时,铜还是人体健康不可缺少的特殊的微量元素之一。研究表明,Cu2+具有维持和修复与心血管相关的结缔组织的功能,Cu2+含量过高或过低都会带来不同程度的机体损伤,严重时会引发疾病[9−10],因此研究快速准确检测的Cu2+的方法具有重要的意义。由于化学传感器具有灵敏度高、选择性强和操作简单等优点,已成功应用于Cu2+的检测。课题组前期通过罗丹明为母体合成一个高选择性识别Cu2+的传感器,基于此建立了准确、快速、灵敏检测Cu2+的比色法,因此,通过对科研课题的转化,设计了化学传感器法测定多种微量元素注射液II中铜(II)含量的教学实验。本实验以多种微量元素注射液II中铜为分析对象,贴近生活,符合专业方向,激发了学生学习无机化学的兴趣,同时,该实验项目有利于开拓学生的科学视野,增加实验过程的探索性和完整性,让学生在实验中培养出分析问题、解决问题的能力,激发学生的创新热情。此外,与其他铜(II)测定实验相比,本实验所用仪器简单、实验过程溶剂污染小、操作简便,对于新时期创新药学人才培养走绿色生态探索具有重要实践作用。

2创新型实验的设计

2.1实验目的

1)了解合成目标传感器化合物的合成方法,学习化合物的表征技术。2)熟悉化学传感器的工作原理,紫外−可见分光光度法的使用方法。3)掌握化学传感器法测定药品中Cu(II)离子的方法。4)激发学生科研兴趣,提升科研敏感度,培养创新型药学人才。

2.2实验原理

化学传感器是近年发展起来的一种新型微量和痕量分析技术。即通过特定的客体分子与主体分子选择性识别,将物理或者化学性能的改变转化为光学或者电学信号[11]。其中,光化学传感器因其选择性高、响应快速、成本低等优点,近年来被广泛研究,其原理是以待分析物对传感器单元光学性质的改变作为输出信号进行检测。通常可作为光化学传感器的分子,其光学性质可随所处环境的性质,如溶剂极性、温度、pH等改变而灵敏改变。采用光化学传感器分析技术对离子进行检测时,在光化学传感器[12−14]分子上通常含有孤对电子的杂原子(O、N、S等),其能够提供离子的结合位点,产生光信号对待测物进行特异性识别,光化学传感器示意图如图1所示。本实验利用课题组前期合成的以罗丹明为母核的目标化合物作为化学传感器分子[15],该化合物中两个氮配位原子核芳环碳原子与Cu(II)进行配位,当目标化合物与铜离子结合后,会立即显示紫红色,并在固定的波长(557nm)有强烈的特征吸收峰,基于此设计了应用于临床药物−多种微量元素注射液II中铜(II)离子含量测定的实验方法。

2.3试剂与仪器

试剂:1.0×10−4mol·L−1标准CuSO4溶液;乙醇水(v:v=1:1)溶液;多种微量元素注射液II(四川美大康佳药业有限公司,Cu的标示量0.34mg/mL);1.0×10−4mol·L−1不同金属离子、阴离子储备液。仪器:TU-1901紫外−可见分光光度计或722型分光光度计,容量瓶(10mL),移液管,烧杯。

2.4实验步骤

2.4.1化学传感器的制备。中间体化合物RBH按文献[16]中的方法制备,取0.6080g(1.33mmol)RBH于50mL圆底烧瓶中,加入10mL乙醇进行溶解,加入0.3000g(1.46mmol)9-蒽甲醛后再N2保护下加热回流3h,冷却,回流,用冷的乙醇溶液洗涤2~3次,真空干燥后用乙腈/DMF重结晶,得到黄色固体,即为目标化合物(传感器分子AR),合成路线如图2所示,表征数据参考文献[15]。N2.4.2目标化合物标准溶液的配制称取目标化合物(0.0610g),用乙醇水(体积比为1:1)溶解,转移至100mL容量瓶中,用乙醇水溶剂定容至100mL,得1.0×10−3mol·L−1的储备液。2.4.3Cu2+的选择性识别。分别取不同的金属离子、阴离子储备液1.0mL至不同的5mL容量瓶中,再分别加入目标化合物的标准溶液0.1mL,用乙醇水混合溶剂定容,室温下放置2h后测定紫外−可见吸收光谱。实验证明,目标化合物与Cu2+混合后,溶液颜色由无色变为紫红色,并在557nm处产生了1个吸收峰,其他离子混合后并没有颜色变化,证明目标化合物是一个对Cu2+具有高选择性的化学传感器分子。2.4.4标准溶液和待测溶液的配置。取10mL容量瓶7个,按表1所列的量,用吸量管量取对应试液分别加容量瓶中,加乙醇水至刻度,摇匀后分别得到系列标准溶液、空白溶液和待测溶液。此时目标化合物溶液浓度为2.0×10−5mol·L−1。2.4.5吸收光谱的测定可以根据自己学校实验室情况采用紫外可见。吸收光谱法也可以采用分光光度法。1)TU-1901紫外−可见吸收光谱测定最大波长λmax。取表1中的4号瓶,按TU-1901紫外−可见分光光度计的使用方法,以乙醇水溶液空白为参比溶液,测定吸收光谱图,找出最大波长λmax。2)722型分光光度计测定最大波长λmax。取表1中的4号瓶,按722型分光光度计的使用方法,选择波长从540~570nm范围内,以乙醇水溶液空白为参比溶液,每隔5nm测定一次吸光度,记录数据,找出最大吸收波长。2.4.6吸光度(A)的测定。根据表2中找到的最大吸收波长,并于最大吸收波长下,以1号为空白,分别测定表1中2~7号容量瓶的吸光度。记录读数,绘制标准曲线。2.4.7多种微量元素II中Cu(II)离子含量的确定根据所测得的7号容量瓶的吸光度,利用比较法和标准曲线法分别求出多种微量元素注射液II中Cu(II)离子含量。2.4.8可视化(目测法)检测Cu(II)离子。由于目标化合物与Cu2+结合后溶液颜色会产生紫红色的变化,因此可以建立比色法测定Cu2+。将试纸剪成长方形(1cm×5cm),放入含目标化合物的乙醇溶液中,一段时间后,将其取出晾干,再喷洒不同浓度的标准Cu(II)离子溶液,观察其颜色变化情况,再将待测多种微量元素注射液II喷于另一浸泡过的试纸上,与标准进行对比。

2.5实验数据记录与处理

1)测定最大波长,记录最大波长的数值;2)通过绘制标准曲线,测出并记录药品中Cu(II)离子的含量。

3结束语

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