微波在有机合成中的应用
微波在有机合成中的应用范文第1篇
关键词：微波；污水处理；污泥处理
中图分类号：S703.1 文献标识码：B 文章编号：1674-9944（2016）06-0036-03
1 引言
微波通常是指波长在1mm～1m的特殊电磁波，微波的频率为300MHz～300GHz，民用微波的频率通常在915～2450MHz之间，而一般915MHz为工业上使用的频率。近年来，微波技术的发展使得其被广泛应用于环境污染治理领域，特别是在污水治理领域的研究有了很大的突破，同时在环境监测等方面获得了大量的研究结果。微波自身的选择性快速加热、无二次污染的特点使得其可以与其他污水处理技术良好的结合，所以微波应用于污水处理领域成为了人们关注的热点。
2 微波的化学理论基础
2.1 微波的热效应
通常利用微波加热介质是基于两种机理，这两种机理分别是离子传导和偶极子转动。在微波加热介质的过程中，一般这两种机理产生的微波加热效应同时存在。
介质中的可离解的离子在电磁场中移动会形成电流，介质本身会对离子产生阻碍，从而会产生热效应，这就是微波的离子传导产热机理。微波离子传导产生的热效应大小与介质本身的离子浓度以及迁移率相关。
若介质本身是由许多一端带正电，一端带负电的分子（或偶极子）组成的，则其会随外加电场方向的改变而不断的作摆动，此时，受到分子热运动的干扰和阻碍，介质中会产生了类似摩擦的作用，就会使得介质内部的分子获得能量，介质内部分子能量提高后，介质宏观表现的温度也随之升高，这就是微波产生的偶极子转动加热现象的机理。偶极子加热的效率通常由介质的弛豫时间以及介质本身的粘度和温度决定。
综合来看，微波加热介质的机理就是通过介质的介电损耗而发热，从而可以使介质内部的分子在短时间达到极化状态，并且会加剧介质内部分子的运动与碰撞，增加介质内部分子的动能。由于电磁能量是通过波的形式辐射到介质内部，在利用微波加热介质时，介质的内外会同时被加热，所以被加热的过程中介质的内外受热均匀，这是微波加热最显著的特点及优点。
2.2 微波的非热效应
关于微波可以加速化学反应的机理，目前在学术界观点并不一致，部分研究者认为微波加速化学反应主要靠其热效应。但这种说法对有些温度相同，但微波加热依然能够比正常加热反应迅速的现象无法解释。所以，有另一部分研究人员认为，在微波参与化学反应时，由于微波辐射作用，反应物中的极性分子会随之产生强烈振动，从而分子会发生高速旋转并产生碰撞，即微波可以在反应过程中提高分子活性，同时降低反应活化能和分子的化学键强度，这种观点就是微波的非热效应理论。但是，也有研究表明，每摩尔频率在1～100GHz范围内的微波的光量子能量仅能达到0.4～40J，这样的辐射能量无法使部分有机物的化学键断裂。
所以，至今微波的非热效应虽然被提出，但是仍然存在一些争议，许多由微波产生的反应现象还有待进一步的研究。
3 应用微波处理污水的研究
虽然微波产生的有些现象还无法合理的得到解释，但是其良好的加速化学反应的作用是可以肯定的，所以微波在水处理方向上的应用是非常有潜力的。
通常来说，单独使用微波技术来作为处理污水的方法，其效果不理想，微波难以代替其他传统的水处理工艺，但是微波可以作为一种辅助手段在水处理中应用，对已有的水处理工艺进行改良，从而使其处理效果提升。
3.1 微波与活性炭联用
微波与活性炭联用可应用于处理难降解污水。利用活性炭作为催化剂，微波辐射进行强化。采用活性炭吸附污水中的污染物是在污水处理领域常用的一种方法，采用微波辐射与活性炭吸附联用时，微波可以有效的对活性炭表面的有机物进行解吸，从而使活性炭可以同步再生，这不仅有利于有机物的消解，同时也可以对其进行更好的回收利用，提高了活性炭在废水处理过程中的效率。
微波与活性炭联用的方式也是灵活多变的。微波辐射不仅可以对活性炭吸附的污染物脱附并对污染物进行降解，同时，也可以直接利用微波对含有活性炭催化剂的废水进行辐射，直接通过微波辐射对污染物进行降解。Chih.G利用活性炭颗粒吸附二甲苯、萘等有机物质，再通过低能度微波辐射对活性炭进行解吸及污染物降解，有机物的最终分解率很高，甚至可以完全分解。阮新潮等在利用活性炭处理苯酚废水时利用加入微波辐射对活性炭进行再生，经过微波辐射再生后的活性炭对苯酚去除率高于98%。所以，微波与活性炭联用，由于微波对有机物的降解进行强化，可以对活性炭吸附的有机污染物有很高的去除效率，进而增加活性炭的使用寿命，并且通过不断对污染物降解，可以增加活性炭吸附的效率。
3.2 微波与高级氧化技术联用
高级氧化技术的基本原理就是再其氧化过程中产生的羟基自由基（・OH）通过电子转移、亲电加成等反应对水中的各种有机污染物进行降解，将各类污染物特别是有机污染物转化为CO2、H2O等无害物质，或将部分大分子污染物转化成为易生物降解的小分子中间产物。通常，在反应过程中羟基自由基的生成率较低，所以导致在污水处理中其运行成本较高。
采用微波辐射与高级氧化技术联用，可以降低反应过程中的活化能，有利于羟基自由基（・OH）在反应过程中的产生，从而可以提高其生成效率，进而降低其在污水处理中的运行成本。目前，已经有许多研究人员在污水处理的研究中采用微波与各种高级氧化技术的联用技术，取得了不错的效果。Han利用微波与UV-双氧水联用技术处理苯酚溶液，提高了苯酚溶液的降解速度，可以在5min内使得苯酚降解率达到90%。陈芳艳在处理对硝基氯苯的过程中采用微波与Fenton试剂联用技术，在10min内即可降解其中98%以上的对硝基氯苯。毕晓伊采用微波与ClO2催化联用技术处理含酚废水，对于废水中酚的浓度低于100mg/L的含酚废水，其去除率可达90%以上。微波与高级氧化联用可以在处理废水过程中，提升对污染物的降解速度，从而可以在短时间内提高高级氧化方法对污染物的去除效率，在相同时间内处理更多的污染物，提高污水的处理量。
3.3 微波与生物处理联用
目前在国内外污水处理应用的技术中，生物处理是应用最广泛并且最经济的技术，强化生物处理技术的效率将会使现有的污水处理厂的运行效果有很大的提高。所以，国内外很多研究人员都对采用微波与生物技术联用进行了研究。
肖广全采用微波与生物接触氧化联用的工艺对制药废水进行降解处理，其单独利用微波作为预处理工艺，而生物接触氧化作为后续处理工艺，两种工艺联用可以大幅度去除制药废水的COD以及氨氮，其去除率分别可以达到98%和60%。虞睿采用微波作为深度处理工艺，对常规生物法处理后的生活污水进行处理方式，相比于其他的深度处理，微波处理成本控制较好，效率也较高，处理后的水质接近地表水Ⅲ类水体水质。
采用微波作为预处理或者深度处理工艺与生物处理技术联用，投资较低，运行简单，对污水处理效果较好，可以有效地对污水常规的生物处理工艺进行强化，特别是对难降解物质有很好的强力去除效果。
4 应用微波处理污泥的研究
目前国内污水处理厂排放的污泥多数都是进行了填埋处理，污泥资源化利用仍然不够普及。污泥填埋占地面积大，浪费土地资源，而且还会存在一定的风险，对周边环境可能造成污染。
利用微波辐射处理污泥是近年来污泥处理研究的热点。通常污水处理产生的污泥中都会含有较多的有机物，特别是易挥发性的有机物质，而大部分的有机物都可以被资源化利用。利用微波辐射处理污泥，靠微波的热效应对污泥进行热解，靠微波形成的高温使污泥中有机物大分子在隔绝空气的条件下发生断裂，从而产生可以回收利用的热值较高的气体、热解溶液和碳渣。
方琳利用SiC作为介质，对添加SiC和固体残留物的污泥进行微波高温热解试验，热解污泥产生的热解液的热值可以达到37MJ/kg以上，同时热解液中的PAHs含量低于5.37%，可以回收利用；同时，热解过程中产生的气态产物的热值可以达到9420kJ/m3，若对其收集利用，可以节约大量能源。所以，通过微波热解污泥不仅可以对污泥进行减量化、无害化处理，还可以满足对污泥进行资源化利用的目的，使其变为能源。
Wong W T采用微波与双氧水联用技术对二沉池污泥进行降解处理，控制温度在80℃，污泥中的COD基本完全溶解，同时，由于微波产生的热能使污泥的氮、磷和金属元素等溶解于水中，后续可以通过结晶法等手段将其提取，并加以利用。通过微波与高级氧化技术联用，可以大幅度削减污泥的体积，并对污泥有杀菌和灭活的作用，与此同时，还可以提取利用污泥中包含的营养物质，极大地获取了污泥自身所含有的资源。
5 应用微波进行水处理监测的研究
微波辐射所产生的消解作用，使得微波技术可以在水处理监测中得以应用。采用微波消解技术通常是将试样和酸的混合物作为发热体，而后利用微波进行加热。采用微波加热的过程中，整个系统的热量几乎不向外扩散，所以其产生的热效率很高，有利于试样充分混合，从而可以迅速地对试样进行分解。
余丹梅利用微波消解测定水中总磷，取得了较好的效果，试验采用钼酸铵进行分光光度法测定，利用微波消解比传统消解法省时，省电，并且精确度也较高；石晓云通过微波消解法对炼油污水中的总磷进行测定，不仅测定的效率高，对环境污染小，而且方便操作；周锡堂通过微波消解法测定炼油污水的化学需氧量，试验中加入CuSO4-MgSO4为催化剂，检测速度快，成本低，是一种经济节约的好方法。
6 微波在污水处理其他方面应用的研究
微波加热无滞后效应，在进行某些物质合成时，可有效地加快反应进行的速度，可以缩短化学反应的周期。李万捷在聚丙烯酰胺（PAM）制备反应中利用微波辐射技术，不仅加快了PAM的合成速度，并且合成的高聚物的分子量分布相对均匀，更有利于在水处理中的应用。
在污水处理工艺中，经常要在不同的阶段投加各种不同的聚合物。由于微波加热均匀并且热量损失小的特性，不仅合成速度较快，热量损失小，经济性好，并且合成高聚物的分子量分布也均匀，应用于水处理中可以减少投药量，并且效率更高。所以，利用微波制备絮凝剂等药剂对促进水处理工艺有着广阔的发展前景。
微波在有机合成中的应用范文第2篇
芳香酯是重要的精细化学品，广泛用于香料、防腐剂、抗氧剂、塑料及药物等方面。传统加热条件下合成芳香酯具有反应时间长、产率低、污染大及后处理困难等缺点。微波辅助合成芳香酯具有反应快速、高效及安全等优点。该文综述了微波辅助合成芳香酯的研究进展，并展望了微波技术在芳香酯合成中的发展前景。
【关键词】 微波合成； 肉桂酸酯； 对羟基苯甲酸酯； 没食子酸酯； 苯甲酸酯
Abstract:Aromatic esters are important fine chemicals which are widely used as perfume，antiseptic， antioxygen， plastic or medicine etc．The microwave assisted synthesis(MAS) of aromatic esters has advantages such as less time， efficiency and safety while the traditional process has the disadvantages such as long rection time， low yield， serious pollution and difficult separation．This article reviewed the current situation of the MAS of aromatic esters and prospected its future development.
Key words:Microwave assisted synthesis; Cinnamic esters; P-hydroxybenoate esters； Gallic； Benzoate
微波是频率介于300MHz～300GHz的电磁波。微波加热的基本原理是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热，微波加热具有快速、均匀、简便的特点而且还能催化多种有机反应因而被广泛应用于有机合成［1］。
芳香酯可作为溶剂、增塑剂、香料、食品添加剂、乳化剂、抗氧剂和治疗心血管、肝炎等疾病的药物 ［2～5］。传统加热条件下的酯化反应大多具有反应时间长、转化率低、副反应多、污染大及后处理困难等缺点。微波辅助合成技术是近年来发展起来的对环境友好的绿色生产技术，微波催化酯化反应具有产率高、速度快、纯度高、节能、高效及环保等优点。本文综述了微波合成芳香酯的研究进展。
1 肉桂酸酯类
肉桂酸酯是一类重要的高级香料，具有水果或花的特殊香味，广泛应用于食用香精和日化中，同时也是重要的有机合成原料［6］。在医药工业中，肉桂酸酯用来制造心可安、局部麻醉剂、杀菌剂和止血药等；在农药工业中作为生长促进剂和长效杀菌剂，也可作为功能性添加剂用于包装纸中［7］。工业上合成肉桂酸酯主要采用肉桂酸与相应的醇缩合成酯这一反应途径，一般需用三乙胺、二乙胺、吡啶、DMF等挥发性强、毒性大的有机溶剂和强酸强碱等一次性催化剂催化，这种合成工艺存在反应时间长，耗能大，产率不高且环境污染较大等缺点［8］。近年来开发了一些新的催化剂如固体酸等用于肉桂酸酯的合成，虽然产率有一定提高但反应时间仍需要2～3 h［9～11］。而用微波催化合成肉桂酸酯则可显著缩短反应时间，如在高压微波辐射下合成肉桂酸甲酯，反应速度比传统方法提高了24～60倍，产率为93.8%～98.8%［12～14］。常压下微波催化合成肉桂酸乙酯，辐射20 min，产率达90%～95%［15～19］，微波合成肉桂酸苄酯，反应时间3～14 min， 酯化率可达94%～98.8%［20～24］。
2 对羟基苯甲酸酯类
对羟基苯甲酸酯又名尼泊金酯，是一种有较强、较广抗菌作用的防腐剂，并具有低毒，无刺激性及化学性质稳定等特点，是国际上公认的安全、高效、广谱性食品防腐剂，因而被广泛应用于食品、化妆品、日用化工、饲料和药物等行业中［25～27］。近年来开发了应用微波催化合成对羟基苯甲酸酯的新工艺，如微波催化合成对羟基苯甲酸丁酯，反应时间20 min左右，产率90 %以上［28，29］；微波合成对羟基苯甲酸乙酯和对硝基苯甲酸乙酯，反应时间7～9 min，产率达83.0%～97.8%［30，31］。采用微波辅助合成对羟基苯甲酸苄酯，微波辐射4 min，酯化率达97.5%～98.6%［32，33］。对羟基苯甲酸酯的微波合成可以解决传统生产中使用浓硫酸催化的污染大，反应时间长和产品分离难等缺点。
3 没食子酸酯类
没食子酸酯由于可以清除人体内的超氧阴离子自由基和羟自由基，具有抗氧化作用特被广泛应用于食品、医药、化工及轻工等行业。但没食子酸酯类的常规合成用浓酸催化，反应时间长达6～8 h，产率仅为88%［34］。而用微波合成没食子酸丙酯，微波辐射25 min，产率可达93.7%［35］。采用固体超强酸SO42-/TiO2/La3+和对甲苯磺酸做催化剂，微波合成没食子酸正丁酯和正辛酯，加热时间25～60 min，产率分别达89.8%和92.7%［36，37］。
4 苯甲酸酯类
苯甲酸酯由于空间位阻较大，用常规加热的方法酯化反应很难进行。而采用微波加热对于合成的苯甲酸酯类有较佳的反应结果。如微波辅助合成邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二苄酯，反应时间分别可以缩短到35 min和2 min，产率均达90%以上［38，39］;微波辅助合成苯乙酸β-苯乙酯、苯甲酸苯乙酯、苯甲酸苄酯等一系列空间位阻较大的的芳香酯反应时间仅为5～10 min ［40～42］。当采用1 GHz、50 MWcm-2微波连续辐照常压合成苯甲酸酯类，与常规加热回流方式相比，反应速度可提高10倍以上［43］。
5 其它芳香酯
香豆素是一类具有抗病毒、抗菌、抗凝血等生物活性的天然化合物，香豆素及其衍生物在微波辐射下可以快速合成。如张燕等［44］研究的以间苯二酚或间苯三酚和苹果酸氢钠为原料，在适量浓硫酸和冰乙酸存在下，利用微波合成香豆素使反应所需时间大为缩短，由原来传统加热方法的7～8 h缩短为现在的1～2 min。微波辐射相转移催化快速合成水杨酸正丁酯，采用280 W微波辐射40 min，产率可达96.8%［45］，反应速度远快于常规加热。
6 展望
微波有机合成具有清洁、高效、耗能低和环保等优点，是符合当今绿色化学潮流的一门新兴技术。酯化反应是最早应用微波技术的有机反应之一，微波合成芳香酯具有反应快，产率高及后处理简单等优点，也成功地合成许多常温常压下难以合成的芳香酯，这是由于微波在芳香酯合成中本身可以作为物理催化剂，可以使在传统加热条件不易进行的酯化反应得以进行的原故。
微波合成芳香酯中化学催化剂和反应介质的选择是合成的关键，可以直接影响反应速度，产率及后处理等，将来微波合成芳香酯的发展主要集中于以下三个方面:①如何把微波和无污染，廉价易得，可再生性的绿色催化剂结合使用是应用微波技术生产芳香酯的关键，其中大孔树脂类催化剂是重要的研究方向;②采用对环境友好的反应介质是微波合成芳香酯另一研究热点，由于水作为反应介质其微波吸收效率较高，并且水是最便宜和无毒的溶剂，因此通过水相微波合成芳香酯是另一个发展方向;③无溶剂法微波合成芳香酯也是值得关注的研究课题。
转贴于 【参考文献】
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微波在有机合成中的应用范文第3篇
【关键词】雷达发射机；固态功率器件；晶体管
1.绪论
微波功率管是构建雷达装备的基础元件之一，一定程度上标志了雷达系统的可靠性、机动性和先进性，能体现雷达系统的核心技术以及生产性关键技术。近年来，随着微波半导体大功率器件的飞速发展，应用先进的微波单片集成电路（MMIC）和微波网络优化设计技术，将多个微波功率器件组合成固态发射组件，固态发射机通常由几十个甚至几千个固态发射组件组成。固态发射机的可靠性高，已成为一种必然，被人们所认可。
2.微波固态功率管的发展
微波功率管的发展主要是受半导体材料的影响，纵观微波固态功率管的发展历程，大致可以分为三个阶段。第一阶段为硅微波功率晶体管，功率管类型主要为LDMOS和硅双极型微波功率晶体管（BJT）两种；第二阶段以GaAs场效应管为代表；第三阶段是以SiC和GaN为制作材料的晶体管。每种类型的微波功率管都有其优点和不足，选择微波功率管时要根据工作频率、效率和带宽等多方面因素进行选择。表1所示为几种类型微波功率管的比较。
3.微波功率管在雷达上的工程化应用
雷达是利用物体对电磁波的反射来发现并测定目标的方位、高度、距离及运动等数据，在工作时会发射一种高频大功率无线电波，为雷达提供这样电磁波的大功率射频信号就是雷达发射机，载波经收发开关与馈线送到天线，再由天线聚集成波束朝空间发射出去。与真空管发射机比较，采用微波固态功率管的发射机具有高效率、低损耗、高可靠性、体积小、重量轻、维护方便和低工作电压等优点。越来越多的雷达发射机都采用了固态发射机。从而为微波功率管的应用拓宽了领域。
目前，固态发射机主要有两种体制：集中式固态发射机和分布式固态发射机。集中式固态发射机如图1所示。发射机是由前级激励经过功率分配送给发射组件，再经过功率合成器，最后由单一端口输出。该类型发射机可以保持冷天线，使雷达免遭红外制导武器的袭击，与分布型固态发射机相比较其缺点是损耗大、效率低。
分布式固态发射机如图2所示。发射机的许多小功率发射组件分布在天线阵面上，每个固态组件直接安装在天线辐射单元的后面，天线远场区的射频总功率是由各组件辐射信号在空间合成而获得，分布型发射机主要用于有源相控阵雷达发射机。
由合成型和分布型固态发射机的结构特点可知，固态雷达发射机由大量的发射组件组成，最后对各发射组件的输出功率进行合成。可以讲发射组件研制是固态发射机的关键技术。发射组件的幅频特性和幅相一致性，直接影响到整个发射机的性能。单个发射组件的体积、质量只增加一点点，也会使天线质量增加很多，影响天线的机械性能和雷达的机动性。所以在设计发射组件时要精益求精，从理论设计到各项试验都要一丝不苟地进行，在发射组件性能指标和体积、重量、散热等之间取得合理的平衡。而微波功率管是发射组件的核心器件，发射组件的设计从某种程度上讲就是通过合理的微波网络优化保证微波功率管的正常使用的过程。本文通过某发射组件简单介绍微波功率管在雷达发射机上的应用。
该发射组件采用1-2-8的组合方式，如图3所示。“推动级”作为发射组件的第一级推动，其工作状态不仅影响组件的技术状态参数，而且对于组件以及系统的可靠性指标的高低都有着重要的影响。因此，在组件的设计过程中，根据所给功率管的技术参数以及后端的“160W功率模块”所需驱动功率的大小，对其输入、输出以及工作电压的大小都设置了相应的调节和保护措施，以使其自身和后端的工作状态达到最佳并对其偏离所设定的工作状态下进行保护。“160W功率模块”是本组件使用最多的功率单元，该功率单元主要是由两个微波功率管功率放大后合成输出，其性能的好坏直接影响着发射机的各项性能指标，为保证“160W功率模块”的正常使用，在每一级间都设计了均衡电路，防止过激励现象的出现。
通过上述简单介绍不难看出，基于微波功率管或者功率模块的固态组件设计，使得设计工作变得极为便捷，通过微波功率管的级联放大、功率合成、合适的微波网络优化设计以及对发射组件的状态监测和保护等设计完成发射组件的电讯功能，即可实现既定功能和满足相关设计要求。
4.总结
工程与应用经验均表明，微波固态功率管具有优异的性能在我国目前的情报雷达中都是必不可少的。随着微波固态功率管的不断发展，应用领域也在不断的扩大。我国在过去相当长一段时间内，微波功率管大部分依赖进口，而使我们面临非常严重的隐患和威胁。所以，微波功率管国产化已经是势在必行，近年来，国产功率管研制取得了长足的发展，国产功率管的稳定性、可靠性得到了很大的提高，国家也在鼓励新研制产品中使用国产化器件，在本文中提到的发射组件也完成了微波功率管国产化工作，在使用过程中表现良好。
参考文献
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微波在有机合成中的应用范文第4篇
关键词：微波 膨胀石墨 膨化机理 性能
中图分类号：TQ127 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）03（b）-0109-02
膨胀石墨是可膨胀石墨膨化后得到的产物，具有优良的物理化学性质，广泛应用于密封、阻燃、、环保、军事和催化等领域[1]。传统的膨化方法是将其置于马弗炉中在800 ℃～1000 ℃下进行膨化，但是这种膨化方式加热时间长，膨化过程中电能消耗大。为了克服传统高温膨化法的缺陷，一些新型的膨化方法，如激光，红外线，微波，电流[2]等先后在可膨胀石墨的膨化中得到应用。其中微波法具有操作简单、加热速度快、可控性强、膨化均匀、安全高效等优点[3]，是一种非常具有发展前景的膨化方法，应用范围非常广。目前微波膨化研究侧重于最佳工艺条件的探讨，对微波膨化机理研究较少，在微波对膨胀石墨性能影响分析方面不够深入。本文介绍了微波膨化的机理，并利用微波加热原理分析了微波膨化对膨胀石墨性能的影响。
1 微波膨化机理
微波法和传统高温膨化法的本质一致，都是通过加热使插入石墨层间的化合物在高温下迅速分解或汽化，产生大量气体，从而使石墨沿C轴方向发生剥离形成膨胀石墨。二者的区别在于加热机制：传统的高温膨化法是通过表面热传导的方式对石墨进行加热，即热源的热量经由石墨表面传入石墨内部使之温度升高，而微波膨化则是通过透入到石墨内的微波与石墨层间的极性分子相互作用转化为热能，从而使石墨内各部分在同一瞬间获得热量而升温[4]。
微波加热的基本原理：电介质置于微波电磁场中时，介质材料中会形成偶极子或已有的偶极子重新排列，并随着高频交变电磁场以每秒高达数亿次的速度摆动，造成分子的剧烈运动和碰撞摩擦，从而产生大量的热，使得介质温度不断升高[5]，可见加热是由在电磁场中材料的介电损耗引起的。这种加热方式将微波电磁能转变为热能，其能量是通过空间或媒质以电磁波的形式来传递。微波对物质的加热过程与物质内部分子的极化有着密切关系。介质在微波场中的极化表现为对电场电流密度的消耗，介质在微波场中的有效损耗为[6]：
（1）
为偶极损耗；为界面损耗；为电导损耗；为真空介电常数；ω为角频率；为电导率。
微波在加热过程中介质对微波功率的吸收可以表示为：
（2）
因而介质在吸收微波电磁能后其升温速率为：
（3）
因此，根据公式（1～3）可知，采用微波膨化法，腔体内的微波透入石墨内部与石墨层间的极性分子相互作用，使得可膨胀石墨的温度迅速升高，进而发生分解，插入石墨层间的化合物迅速分解、汽化，形成膨胀石墨。
2 微波膨化对膨胀性能的影响
2.1 微波对膨胀体积的影响
2.1.1 微波功率
膨胀石墨是可膨胀石墨在高温下迅速分解或者汽化从而使石墨沿C轴发生剥离产生的，因此可膨胀石墨的膨化必须要有足够的温度。但是对于可膨胀石墨的膨化，仅仅加热到高温并不足以保证能够得到较高的膨胀体积，还必须要有较高的加热速率。如果加热速率过低，层间的插入物质分解和汽化的速度慢，其分解和汽化产物产生的推力较小，使得石墨首先发生程度很低的初始剥离；当温度缓慢升高，层间的插入物质继续分解和汽化，但此时由于石墨已经发生剥离，层间距增大，石墨分解和汽化的产物一部分直接从片层边缘扩散出去，导致沿C轴方向产生的推力降低；当加热到高温时，石墨层间的插入物基本上已经完全分解或汽化，因此较低的加热速率下很难得到较高的膨胀体积。而当加热速率较高时，石墨层间的插入物在很短的时间内迅速分解或者汽化，从而沿C轴方向产生的巨大的推力，使得石墨发生很大程度的剥离。可见加热速率对于可膨胀石墨的膨化至关重要。因此，随着加热速率的提高，膨胀体积逐渐增大。由电磁场理论可知，作为微波加热区的箱体是一个多模谐振腔，该加热区内微波总的耗散功率包含腔体内贮能、充填介质功率损耗和腔壁损耗三部分，由于腔体为金属材质，而对于导电的金属材料，电磁波不能透入其内部而直接被反射，故腔壁对微波的吸收所造成的损耗很小，进入腔体的绝大部分微波能被充填介质吸收耗散[4]，根据文献[7]可知，微波功率和腔体内的电场强度之间的关系为：
（4）
其中：Emax为电场在腔内空间分布上的最大值；Q为品质因数；P为腔体中的耗散功率；Vc为腔体的体积；ε0为真空介电常数；ω为角频率。当微波设备、实验条件一定时，Q、ω、ε0、Vc为定值，根据由公式（4）分析可知：
（5）
而微波场中介质的吸收功率正比于E2，所以微波场中介质的吸收功率正比于微波功率，因此微波功率越大，腔体中的电场强度越大，加热过程中可膨胀石墨对微波功率的吸收也越大，加热速率就越高，使得可膨胀石墨在很短的时间达到高温，从而得到膨胀体积较大的膨胀石墨。
2.1.2 膨化时间
随着膨胀时间的延长，微波场中的可膨胀石墨温度迅速升高，层间化合物不断分解汽化使得膨胀体积随着时间的增加逐渐增大。但研究发现，在采用微波膨化可膨胀石墨的过程中，膨化时间增加到一定程度后，继续延长膨胀时间，膨胀石墨的膨胀体积会逐渐下降[4，7，8]，文献[7]称这种现象为膨胀石墨的烧蚀，作者认为石墨蠕虫是具有高介电常数的颗粒型材料，由于颗粒间接触点上场强集中，特别容易造成气体击穿，将导致石墨烧蚀的原因归结为微波诱导等离子放电。但随着膨化时间的延长，已经形成的膨胀石墨蠕虫会发生断裂，导致膨胀石墨体积的下降，并且高温导致膨胀石墨的氧化，从而破坏其结构导致膨胀体积的下降，微波可能起着一定的催化作用，因此，微波法中随着膨化时间的延长所导致的膨胀体积下降是综合作用的结果。
2.1.3 微波频率
微波的频率范围为300 MHz～300 GHz，目前国内工业用的微波加热频率为915 MHz和2450 MHz，因而在采用微波法膨化时，鲜有探讨微波频率对膨胀体积的影响报道。但微波作为一种电磁波，频率是其一个非常重要的参数，根据文献[7]可知，任何一种电介质在微波场电场作用下，其单位体积内的功率耗散转变为热能，单位体积内的吸收功率为：
（6）
式中P为材料中的功率耗散，f为微波的工作功率，εr′为物料的相对介电常数。由公式（2），（4）和（5）可知，在确定的工况条件下，电场强度和微波功率呈正比，因此在微波功率确定后，介质对微波的吸收功率和微波频率呈线性关系，即微波频率越高，介质对微波的吸收功率也越大，从而使得介质的升温速率越快。因此，对于可膨胀石墨的微波膨化，必须要有足够高的频率。
2.2 微波对含硫量的影响
微波法另外一个巨大优势是其可以降低膨胀石墨中的硫含量[4，9，10]，但是对于微波法降低膨胀石墨中硫含量的机理至今尚不清楚。基于微波加热的机理和特点，本文认为可能导致微波法降低膨胀石墨中硫含量的原因有2个。
2.2.1 微波的热效应
一方面微波加热是一种整体式加热，加热时电磁波透入到石墨内部与石墨中的极性分子相互作用转化为热能，物质的受热更为均匀，并且其内部在微波作用下产生很强的涡电流，具有比高温膨化法更强的加热效应[11]，因此石墨层间的插入物质分解的更为彻底，从而降低了产物中硫的含量。另一方面，微波加热具有选择性加热的特点，对于石墨晶体中的含硫化合物，其微波吸收效果较好，因而更易分解。
2.2.2 微波的非热效应
微波的非热效应是指难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象，是一种无法用温度变化来解释的特殊效应[12]，尽管根据目前的技术手段，对于微波非热效应是否存在尚无定论，但微波膨化得到的膨胀石墨相对于传统高温膨化法含硫量更低，虽然二者加热机制不同，但本质都是通过加热使石墨层间的含硫化合物受热迅速分解和汽化，因此可能存在非热效应的影响。
2.3 微波对其他性能的影响
根据文献[4]的研究结果可以发现，采用微波法对膨胀石墨其他性能的影响和和石墨的粒度有一定的关系，作者将其归结为微波辐射面积较小，导致微波辐射不充分。但我们知道，微波加热是透入到石墨粒子内部的微波与石墨内部的极性分子相互作用引起的体加热而非热传导，对于微波加热，辐射面积的影响不是主要因素。在实际加热过程中，存在一个穿透能力的问题，即电磁波深入到介质内部的能力。对于细粒度石墨，其密实度更大，可能导致微波穿透深度较大粒度石墨低，微波辐射不充分，引起膨胀石墨其他性能与高温膨化法相比存在一定的差异。
3 结论
本文介绍了微波膨化的机理，并根据微波加热的机理和特点分析了微波法对膨胀石墨性能的影响，结果表明。
（1）随着微波功率增大，加热速率增加，膨胀体积增加；随着膨化时间的增加，膨胀体积的下降是膨胀石墨蠕虫的烧蚀、断裂和氧化综合作用的结果；频率越高，加热速率越快，膨胀体积越大。
（2）含硫量的降低和微波的加热机制有关。
（3）不同粒度下，微波穿透深度的不同是导致膨胀石墨其他性能和高温膨化法产生差异的主要原因。
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微波在有机合成中的应用范文第5篇
关键词：微波能;加热分解;岩矿分析
近代化学分析领域中，如何同时做到多元素的快速分析一直是一个待突破的技术重点和难点，通过各国科研人员的不断探索和试验研究，发现应用原子发射和原子吸收等方法对于多元素的快速分析的效果是十分明显的。但是这些分析方法的在具体的应用中还存在一定的弊端，主要表现为试验中的试液制备的时间较长、试样分解过程较慢，尤其是对于一些难溶试样进行的分解，不仅会使操作更加复杂，还会耗费更长的试验时间，这种应用中的缺点，严重制约着原子发射和原子吸收法的试验效率，使得该类分析方法并不适合大量的推广和应用。所以，急需一种更加有效和高速的加热方法来取代现有的加热方式，以便可以更加快速的分解实验试剂。
为了突破这种传统加热方式的局限性，国际上的一些国家的科研人员，已经在研究和应用一种新型的微波炉加热快速分解试样的新技术，并取得了一定的研究成果。在最初的研发阶段，该种加热技术主要应用于敞口系统中，而随着该技术的不断发展，目前已经实现了微波能加热与热压分解技术的结合。微波能加热的最主要的优点是受热物内外瞬间一起加热，速度快且热损耗小，热能利用率高。近些年我国的化学分析专业人士对于该技术也进行了一定的研究，先是何华生及钱鸿森对微波能加热及其在国民经济发展中的应用作过相关的介绍，而后李明等首次在国内应用微波分解矿样，另外，张玉祥在论述近代分析化学的新进展中，也把微波能技术推荐为重要的新进展之一。同时还有，吴瑞林在对难溶试样热压分解法的论述中，指出微波加热是改进热压分解法的一种重要途径。所以，基于以上这些学者的研究和论述，笔者将在本文中重点对微波能分解岩石、矿物在化学分析中的应用进行阐述。
一、微波能加热原理
微波加热系统的主要工作原理是：用直流电源可提供微波发生器的磁控管所需的直流功率。通电的情况下，磁控管会产生一定的微波功率，然后将通过波导输送到微波加热器中，在微波场的作用下使被加热物体的内外部同时受到加热。我们已经知道在外加电场的作用下，可大大影响分子内部的结构，因而也影响分子和原子们的性质。另外，在加热的过程中除了极性分子外，非极性分子受到外界电场的作用，也会因此而极化而暂时变成极性分子。
在微波能作用下加热的简要原理：在电容器的两极板之间放一杯水，电容器与转换开关以及电池相连接。当开关合上时两极板间产生的电场作用，使杯中的水分子带正电的氢端趋向电容器的负极，并使带负电的氧端趋向正极，这就使水分子按电场方向规则地排列。如转换开关打向相反方向，则电容器极板产生的电场方向与前相反，水分子的排列也跟着转向。如不断地快速转换开关方向，则外加电场方向也迅速变换，导致水分子的方向也不断变化而摆动并受相邻分子的阻碍，产生相似于摩擦的作用，使部分能量转化为分子杂乱运动的能量，加剧了分子运动，使水温迅速升高。外加电场频率越高，极性分子摆动越快，产生的热量就越多，外加电场越强，分子摆动振幅也越大，产生的热量也越大。
由此可见，微波能加热的工作原理是通过影响物质中的原子或者分子的带点方向实现的，并且通过不同方向的快速转换，形成高频率和高强度的电场，从而产生热量。
二、微波能分解试样的反应原理
在化学分析中，为了分解试样必须同时进行化学反应，而为了促进化学反应的形成就必须要加入化学溶剂。与常见的传统加热反应的方法不同，微波加热同时发生在试样内部与外部。由于待分解试样的微粒和溶剂（如混合酸等)的良好接触是快速溶解的关键，那么产生在微粒上的局部内热量促使微粒破裂，暴露出新鲜的表面，有利于化学反应，所以微波加热是一种更加快速和有效的加热分解的方式。另外，被加热的介电液体(酸或者水)和介电微粒反应，形成高于微粒表面的热量，产生较大温差，从而形成了强烈的热传递流，并搅动着粒子表面的薄层及溶液，使新鲜表面不断暴露于新鲜的溶液中，从而大大加速与强化了分解过程，达到快速分解试样的目的。如分解反应不是在敞口容器中，而是在封闭的高压弹中进行时，溶剂，例如王水中分解所产生的氯、氧化氮等不会逸出容器而损失，在高温产生的高压下，它们在溶液中的浓度较高，且由于高温及微波能的作用，加速氯分子分解为氯原子，起到活化作用，进一步加速了试样的分解反应。
所以，从分解试样的角度来看，微波能加热是一种内外同时进行的分解，相较于传统的由外至内的加热方式，能够起到更好的促进作用，不仅可以均匀导热，还能够加速分解效率。
三、微波能加热过程中的问题与特点
微波能加热虽然有着先进的技术优势，但是就其实际应用来看，并不是十分完善的，同其他的加热技术一样，也存在着一些问题，下文中，笔者将主要对微波能加热过程中易出现的各种问题和其应用特点进行阐述。
在化学分析试样的分解中，国外使用的微波加热炉通常都是市售微波炉，因而价廉，购买方便。而供分析应用的微波炉如美国麦克仪器公司和美国国家标准局联合研制的MDS-siD型微波热压装置，以及中国9759工厂研制的微波高压溶样器，这两种装置都已在国内出售。但使用时应该注意的是，对没有应用密闭热压器的微波炉，须避免酸雾的腐蚀，因为一旦出现微波辐射的泄漏，会严重的伤害操作人员。炉内腔材料的特性应具有防止酸的侵蚀、能承受快速加热和冷却的能力，所以可选用硼硅酸盐玻璃箱、酸雾气体洗涤器及玻璃干燥器作为设备配置。还应注意微波炉存在过热点所产生的不平衡加热，避免在空的或类似于空的情况下操作，不然会损伤磁控管，有时可把盛水的烧杯放入炉内，来平衡其炉内的温度。
另外，实践中我们总结出的应用过程中微波能加热的主要特点主要有以下几个:
（1）场强高温
所谓的场强高温的特点，就是指在使用微波能加热的过程中，因为受到电磁的影响，会在一定的作业范围内形成较强大的磁场，所以要注意对实验周围的环境进行事先处理。另外，加热的过程中会产生很高的热量，所以操作员要注意做好相关的防护措施，以免在试验过程中被意外灼伤。
（2）高频高温
这一特点指的是在微波能加热的过程中，会产生较大频率的炉内高温震荡，因为微波加热是一种对物质内部和外部同时进行的加热，所以其具有高频高温的特点。
（3）穿透力强
同样的原理，因为微波能加热是一种利用物质中的分子和原子的电荷方向的不断调转而形成的加热方式，其对于待加热的物质来说，具有很强的穿透效果，可以直接作用于岩石矿物质的内部，对其进行加热，所以这种穿透性是同它的作用原理密不可分的，传统的方法之所以没有这样的穿透力，就是受限于由外至内的加热方式。
（4）热惯性小
所谓的热惯性，指的是物质在加热前会有一个比较缓慢的反应和适应阶段，而加热后对于热量的消解也需要很长的时间。微波能是一种在电磁作用的基础上形成的能量，所以其在使用的过程中具有比其他加热方法更小的热惯性，这种性质同时也使其获得了更加灵活的操作性，并且能够在操作的过程中实现能量和能源的节约。
（5）选择性加热
即有针对性的加热，该特点与上文中阐述的内外部同时加热的特点并不相矛盾，因为微波能加热更加便于我们的灵活操作，我们可以有针对性的对目标加热地区进行电磁作用，而被选定的范围内会产生内外部同时加热的现象。
（6）改善劳动环境和劳动条件
通过对微波能加热原理的分析，我们发现其无论是使用的设备还是操作的程序，都更加的简单方便，有利于改善实验室内的工作环境，给技术人员提供一个相对安全洁净的工作场所。另外，由于操作程序简单，可以在相同的工作任务的前提下降低技术人员的工作强度和工作量，从而改善了技术员的劳动条件。
四、在岩石、矿物分析中的应用
上文中对于微波能技术的这些原理和特点的分析，都是为了使其能够更好的应用于岩石矿物的解析中，试验中具体的操作如下：
1、称取粉末试样200毫克置于聚四氟乙烯或聚碳酸醋杯里，加5毫升王水和2毫升氢氟酸，加盖后置于硼硅玻璃真空干燥器里。
2、放上一个盛50毫升水的小烧杯，进行部分抽空，然后放在微波炉里加热3分钟，取出干燥器放在通风柜里排除酸雾。
3、在分解试样的杯中加1克硼酸，加热10分钟，滤去残渣，滤液稀释到100毫升，用ICP-AES法测定试样中的铝、砷、钡等二十多个元素。
实践中此方已用于分析岩石、矿物(如辉绿岩及玄武岩等)、油页岩及沉积物，并且应用结果表明该方法具有良好的重现性和准确度。
整个试验过程中我们可以看到，微波能加热分解的方法的操作步骤简单，仅需三步即可完成，这样不仅便于技术人员学习和操作，还大大的提高了分解的效率。另外值得注意的是，微波加热分解试样的过程中，最重要的是防止样品过热或蒸干，否则将会引起硅呈气态的四氟化硅而损失，还可能会损失一些其它挥发性元素，将会降低分解后的式样的浓度和纯度。过去，传统的分析方法要做到岩石、矿物在酸中分解需几个小时才能完成，而用微波分解只用几分钟，这种分解时间上的差异是微波能分解优于传统的分析方法的又一个非常重要的特点。
国外的学者研究了矿山、工厂及熔炼厂的试样分析，使用了几种酸溶解方法，其中一种是采用传统的方法在电热板上用敞口烧杯分解，这种方法在一般情况下加热约需一至两个小时，能获得适于原子吸收分光光度法测定所用的试液；
而另一种方法是采用在高压弹中微波加热分解。将待加热的试样(原料及精矿0.5克，尾矿1克)与1.5克氯酸钾，10毫升浓硝酸及5毫升氢氟酸，一同加入150毫升容积的聚四氟乙烯容器中，用扳手拧紧盖子。一次性放入四个这样配置的容器在炊具式微波炉(Toshi-b二式ER-BOOBTC)中，使其在477W下保持3分钟，然后取出容器再于冰槽中冷却5分钟后打开盖子，此法可在10分钟内制得试液。
同样的，使用上述两种不同方法对试样中的镍和铜进行加热分解，结果表明，两种试验所得的分析值基本相同，但是试验效率的差距却非常大，微波能加热分析法明显的要优于传统的加热方法。
所以，研究人员得出结论:对某些矿泥来说，用通常方法进行干燥的时间约需3或5个小时，而凡能缩短这一过程的任何手段都能节约时间和能耗，所以只要是在保证干燥效果的基础上，作业时间越短的方法就越应该被优先采用。
上述两种实验的结果说明:对大多数的矿泥和湿的含水块状试料，如采用微波干燥法能在十五分钟内成功地完成烘干操作，而传统的加热方法则需几倍的时间才能完成。例如二十克重含有68肠水份的碳酸钡试样，在一百零五摄氏度的电烘箱中烘干至恒重需要三个小时，而微波烘干仅需15分钟。这是因为通常的烘干方法，加热多是由表及里。而微波则是里外一起均匀、快速地加热。
随后，该研究组的人员又对微波加热分解各种试样(无机试样与有机物试样)进行了试验，以制备原子吸收和电感祸合等离子发射光谱分析用的试液。试验中检测了试样粒度对分解时间的影响，及微波加热硝酸的温度一压力曲线，并讨论了使用各种酸来分解无机试样的情况。
五、微波能在化学分析中的应用前景
因为微波能具有的一系列使用中的优势和特点，使得微波能近些年来的发展很快，尤其是在化学分析领域中，微波加热分解岩石、长石、矿物、煤、烟灰、沉积物、油页岩、生物、塑料、合金钢等试样己有一些相关，但总体来看数量不多，而且研究所涉及的研究面还比较小，深度也有待挖掘，尤其是难分解的许多岩石、矿物、氧化物(如氧化铝)、氮化物(如氮化硅)、稀有金属(如错、铅)、贵金属及贵金属合金(如铱、锗、饿、钉等的合金)等的分解，及分解机理还待深入的研究。与此同时，相对于国外而言，我国在微波能加热分解技术方面的试验研究还处于起步阶段，对于微波能的试验中的各种特点的研究还不够深入，不利于微波能的广泛的推广，科研人员应该加强对于其试验特性的研究，以便更好的应用于岩石矿物的分析实际中。由于热压分解技术在解决难溶试样分解方面有其独到的优点，已有大量资料发表，而近年来把微波加热与热压分解的两技术结合使用，已是一项发展中的新技术，它必定将为上述难分解试样的研究与应用作出新的贡献。
在分析化学领域，微波能除用于加热外，还有许多其它方面的研究与应用，如微波化学和微波等离子体可用来促进某些化学反应，常见的如微波等离子体——发射光谱，微波等离子体——质谱，气相色谱——微波等离子体发射光谱，以及利用微波测定稀土溶液的浓度，试验中还发现微波能产生活性氧灰化有机物根据带线传感器的测湿原理的微波法测定原盐含水量，这些都是微波法在分析化学领域的多方面应用的成果，在此基础上，我们要不断的研究和探索，发掘微波法的更多应用优势领域，使我国在这方面的技术能够迅速追赶和超越其他国家，其中，使微波法用于煤中无机硫的测定就是一个很好的新的拓展方向。
总之，我们看到在分析化学领域中的几个方面，微波能的研究都有不同程度的进展，但仍有许多问题尚待拓展与深化，微波光声谱就是其中之一。结合微波在讯、导航、食品、木材、印刷、染料、灭菌、醇化、治癌等方面的发展，微波能应用技术己在科技与工业等领域展现出广阔的前景，也必将为分析化学的发展作出新贡献。
综上所述，本文中笔者从微波能加热原理、微波能分解试样的反应原理、微波能加热过程中的问题与特点、微波能加热在岩石、矿物分析中的应用以及微波能在化学分析中的应用前景等五个方面阐述了微波能分析方法在的应用，并认为微波能是一种较之传统的加热方法更为先进和高效的分析方法，应该被广泛的应用于岩石矿物的分析中，笔者希望以此能够为推动我国的微波能技术的发展尽一些绵薄之力，也希望能够抛砖引玉，引发学界对该技术的相关探讨，诸多不足，还望批评指正。
参考文献
