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离子色谱

离子色谱范文第1篇

【关键词】离子色谱;F-;地下水

氟广泛存在于自然水体中,人体各组织中都含有氟,但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的,过量的氟对人体有危害,氟化钠对人的致死量为6~12g,饮用水含2.4~5mg/L升则可出现氟骨症,我国规定饮用水中氟浓度小于1.0mg/L,适宜浓度为2.4~5mg/L,我市大部分地区以地下水作为饮用水,加强对其中含有的氟离子进行监测是非常必要的。

氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆目视比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。各种分析方法各有其优势,比较而言,离子色谱法测定灵敏度更高,测定误差更小,目前环境监测机构多采用此法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

CIC 200离子色谱仪;0.45um滤膜过滤装置;自动进样器;KQ-50B超声仪;

NaCI、KCI、Na2C03、CaC03(均为优级纯);试剂用水为18.2MΩ二次去离子水。

1.2 色谱条件

NJ-SA-4A阴离子分离柱(250mm×4.6mm,柱温33℃);流动相为0.4mmol.l-1 草酸(流速1.0ml.min-);HT300A自动进样器;电导检测器(检测池温度40℃)。

1.3 样品处理方法

水样采集后立即置于聚乙烯瓶中,于4℃下避光密闭保存,尽快分析测定。由于地下水中含有一部分有机物及重金属离子,这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害,所以需要对水样进行前处理,除去绝大部分的有机物及重金属离子,然后经过0.45微米水系滤膜过滤后方可进样。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择优化

本方法的主要目的就是检测地下水中氟离子的含量,我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂,在高压下填充制成,色谱柱型号NJ-SA-4A,实验表明NJ-SA-4A色谱柱对氟阴离子有很好的分离性能。

图1 氟离子色谱图

注:0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液体系,流速1.5ml.min-1

通过选择比较不同的淋洗液体系,发现Na2C03+NaHC03淋洗液体系能够很好的分离氟离子,不会出现峰拖尾,鬼峰以及其他峰不完全分离的情况,经过不同的浓度选择,本方法选择0.35mmol.l-1 Na2C03+0.05mmol.l-1 NaHC03淋洗液作为分离体系,F-离子在4分钟内完全出峰(图1)。

2.2 方法的精密度、线性关系和检出限

配制浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 mg/L的氟化物标准溶液,每个浓度测定6次峰面积响应值,RSD在0.96%~1.79%之间.分别测定不同浓度的氟化物标准溶液的吸光度值,氟化物浓度在0.1~6 mg/L范围内与峰面积值呈良好线性关系,线性回归方程为ΔS=1.07×10-4C+0.344,相关系数为0.9998,方法检出限为0.03mg/L.

2.3 实际样品测定

我们对某地下水样进行了监测,测定其中含有的F-离子,见表1。

表1 环境样品测定结果及回收率

方法的相对标准偏差为(RSD)在2.3%~4.1%之间,同时做回收率实验,加标回收率为97.6%~101.3%。

3 小结

通过对实际水样的测定,本方法可以同时进样快速、准确地测定地下水中不同浓度范围的F-阴离子,操作简便可满足饮用水安全保障预警体系中对水质预警性检测的要求。

【参考文献】

[1]刘勇建,牟世芬.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子[J].色谱,2003,3:181-183.

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[3]丁明玉,田松柏,编.离子色谱原理与应用[M].北京:清华大学出版社,2001.

[4]饮用水中五种阴离子的离子色谱测定法[J].环境与健康,2006(5).

[5]李红华,徐小作,刘祖强.离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-的期间核查方法探讨[J].中国热带医学,2005(4).

[6]田松柏.离子色谱分析中的样品预处理[J].岩矿测试,1999(1).

[7]李怡,等.离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子[J].理化检验-化学分册,2006(10).

[8]陈岩翠,赖良材.离子色谱法连续测定地表水的F-、NO-2、NO-3[J].福建环境, 2001, 18 (3) : 35-41.

[9]Barron L.,Nesterenko P.N., Paull B.. Anal. Chim. Acta[J], 2006, 567: 127-134.

[10]Tian K., Dasgupta P. K., Anderson T. A.. Anal. Chem.[J], 2003, 75: 701-706.

[11]Tian K., Canas J. E., Dasgupta P. K., et al.. Talanta[J], 2005, 65: 750-755.

[12]Wagner H. P., Suarez F. X., Pepich B. V., et al.. J. Chrom atogr. A[J], 2004, 1039: 97-104.

离子色谱范文第2篇

关键词:离子色谱法;测定;四川盆地;地下水;阴离子

一 实验

本文主要对四川盆地地下水中的阴离子进行测定,主要采用离子色谱法对其进行测定。

1.仪器的选用以及色谱的条件

仪器主要选用电导检测器、离子色谱柱、离子色谱仪、手动取样器等;色谱仪工作环境条件湿度55%、温度24°、淋洗液流速1.2ml/min、电流强度30mA等。

2. 试剂

实验中使用的标准阴离子储备液为氟(F)、氯(Cl)、溴离子(Br)、硝酸根(NO3)、磷酸根(PO4)、硫酸根(SO4)等,每种液体1000 。

3. 原理分析

水样通过在淋洗液的携带之下流经离子色谱柱,在该种情况下会利用离子交换过程中树脂的亲和力不同,使得离子在树脂和淋洗液之间的分配系数也有所不同,离子通过在离子色谱柱的洗脱之下,会被分开并且会依次的流出离子色谱柱,然后再通过电导检测器对其进行检测,利用记录仪器将峰高以及峰面积都详细的记录下来,再通过绘制的方式利用曲线来求出并标注四川盆地地下水中各种离子的含量[1-2]。

二、试验结果以及讨论

1. 样品的测试结果

根据以上表格的数据,再结合国家地下水指标来说,普遍都超出了国家的标准,四川盆地的地下水中的阴离子过多不利于石油等行业的发展。

2. 淋洗液的流量和浓度

在进行离子色谱实验时,淋洗液的流速和浓度直接影响着离子洗脱结果的准确性。如果淋洗液流量过大时,就会导致离子实验时所保留的时间会缩短,这时离子之间的分离度就较差,会影响到离子分离的准确性;如果淋洗液的流量过低时,会造成离子分离检出的时间过长。如果淋洗液的浓度过高的话,离子检测时会产生较大的背景导电的现象;如果淋洗液浓度过低的话,离子检测时会造成离子洗脱不完全的现象,都会对离子色谱实验的结果造成影响。因此,淋洗液的流量以及浓度的调配非常重要,通过对不同流量和浓度的淋洗液进行图谱分析时,采用1.7mmol/L碳酸氢钠和1.8mmol/L碳酸钠的混合液为最佳淋洗液材料,而且,在进行实验的过程中一般会根据前人的实验经验,主要是保持实验淋洗液的浓度不变,然后对阴离子淋洗液的流速流量进行改变分析,以这种形式进行多次实验之后,会选择1.0mL/min的淋洗液最终的流速。

3.标准溶液和四川盆地地下水样的离子色谱

通过取多种阴离子标准溶液,配制后进离子色谱仪分离检测。通过离子色谱法对离子分离之后,可以测出四川盆地地下水中含有氟(F)、氯(Cl)、溴离子(Br)、硝酸根(NO3)、磷酸根(PO4)、硫酸根(SO4)等阴离子,并且在该种方法之下,每种离子都被很好的分离出来,就可以实现对各种阴离子含量的分析测定。

4.对多种阴离子的线性分析

首先,要取氟(F)、氯(Cl)、溴离子(Br)、硝酸根(NO3)、磷酸根(PO4)、硫酸根(SO4)各5 L的混合标准溶液进样,分别取段位0、5、10、20……呈2倍增长至320 g・mL-1再以离子色谱法对其进行测定。其中以峰面积为纵向坐标、以浓度为横向坐标进行作图。通过实验测定的结果表明:各种阴离子的线形关系表现良好,从这一特征来看能够充分满足对水样的测量要求,例如,氟(F)的线性分析,最大的检测量50 g/mL;硫酸根(SO4)的线性分析,最大的检测量240 g/mL;氯(Cl)的线性分析,最大的检测量210 g/mL。离子浓度过高样品则需进行多次稀释后进行检测。

5.讨论

随着社会经济的不断发展,人们对地下水的利用也越来也高,而对于地下水中阴离子的测定也成为一个重要的环节,在一定程度上可以反映出行业的一些特征。本文通过采用离子色谱法来对四川盆地地下水中的阴离子进行测定,在测定实验中采用的离子色谱仪具有高精度、稳定性好、无污染、所用化学试剂少、分析速度快、可以多离子同时检测等优点,再加上采用1.7mmol/L碳酸氢钠和1.8mmol/L碳酸钠的混合液作为实验的淋洗液,能够准确、快速的测定出四川盆地地下水中含有的氟(F)、氯(Cl)、溴离子(Br)、硝酸根(NO3)、磷酸根(PO4)、硫酸根(SO4)等阴离子的含量,而且,通过离子色谱法的测定数据相对于标准偏差率也极小,能进一步保证测定数据的可靠性,并能够将测定数据作为可靠的依据利用在行业生产和开发中有着重大的意义,充分提高对地下水的利用。

结束语

本文主要针对于离子色谱法测定四川盆地地下水中的阴离子进行了具体的分析和研究,通过本文的探讨,我们了解到,在进行四川盆地地下水中的阴离子的过程中,通过采用离子色谱法进行测定,其准确性是非常高的,并且能够明确的对四川盆地地下水的成分进行有效的反应,进而实现良好的测定效果。

参考文献

离子色谱范文第3篇

关键词:离子色谱;环境监测;使用;保养;处理

作为我国可持续发展战略中的重要组成部分,其监控效果对于我国环境有着重要影响。污水处理作为我国工业企业环境监测的重点,其监测数据的真实有效对于企业有着重要意义。一方面关系到企业污水处理等工程的运行与保养的指导,另一方面也关系到企业污水处理等工程是否达到国家标准。离子色谱法是水质、大气、土壤监测的最佳检验方法,尤其在工业废水监测等方面,具有稳定性好、重现性好、精密度好,其在水质监测有着广泛的应用。

1.离子色谱法概述

离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后,如果用适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。食品制造行业、制药业、纺织业等行业都有着离子色谱的应用。现代技术的发展更为离子色谱的应用提供了良好的发展空间,越来越简便的操作、更加精准的监测结果都为离子色谱的应用提供了基础。

2.离子色谱在环境监测的应用分析

环境监测对于城市环境、国家发展乃至人类生存都有着重要的意义,作为我国可持续发展路线实施的重要组成部分,加强环境监测、控制企业污水排放是目前环境监测机构的首要工作。操作简便、分析项目多、速度快、工作环境清洁等特点使得离子色谱在污水排放环境监测以及土壤环境监测等方面的应用不断增加。针对这样的情况,下面就离子色谱监测前处理以及仪器操作等进行了详细的论述。

2.1关于离子色谱在水环境方面监测方面的应用分析

传统城市污水监测,针对不同的监测指标有不同的方法,以硫酸盐为例,硫酸盐的测定其传统推荐方法为GB/T11899- 1989重量法 ,该方法是一经典方法 ,准确度高 ,但操作繁琐且耗时较长。而离子色谱法作为一种新的分析技术 ,广泛应用于水中常见阴离子和碱金属、碱土金属阳离子分析,其较传统方法省时省力、操作简便。而且利用城市污水离子色谱前处理柱系统可有效去除污水中的有机质及少量的重金属离子,减少了对色谱柱柱效的影响 ,该方法能完全满足对城市污水监测的要求。在进行城市污水监测及工业废水监测过程中要格外注意对有机质的去除,以保障检测结果的准确。

对于降水的监测是环境监测中的一个重要工作,离子色谱在降水常规监测中发挥重要作用。在进行降水监测离子的测定时,使用离子色谱仪进行可以有效的减少检验时间,增加检验准确性。

另外对于环境水质的分析也是环境监测的重要工作之一,采用离子色谱仪一般可以在20分~30分钟之内分析测试出常规项目:氟化物、氯化物、亚硝酸盐氮硝酸盐氮、硫酸盐等。通过标准溶液的配制,选择适合的浓度,配成多个项目的混合使用液,绘制标准曲线,通过标准曲线对环境水质样品进行定量分析,其精密度、准确度均达到环境监测实验室质量控制指标的要求。由此可以看出采用离子色谱法对水质进行监测可以极大的提高工作效率,对于在环境监测车上进行即时检验有着很大的帮助。

在进行污染源水样监测时,离子色谱由于其分离柱的特性导致在进行样品分析前必须对样品进行处理,以保护分离柱不被损坏。在进行土样等固体监测样品时,需经过超声波、溶液浸泡等提取离子于溶液中,再进行处理后进行分析。

2.2离子色谱在大气环境监测的应用

大气中的氯化氢含量很低,但是垃圾场等地由于垃圾自燃导致塑料垃圾燃烧,可以使得该区域氯化氢含量相对较高。氯化氢浓度过高,可以导致周围环境改变,长期处在这种环境下对周围居民、生物的健康有着严重的不良影响。传统监测方式很难检测氯化氢含量,采用离子色谱可以准确的测定出大气中氯化氢的含量。

其具体的试验方法是:首先进行采样,参考《空气和废气监测分析方法》,取2只大型气泡吸收管,分别装入10mL吸收液(2 mmol NaHCO3、1.3 mmol Na2CO3),用硅胶管串联后接在大气采样器上,再用硅胶管将微孔滤膜过滤器(孔径0.30 μm)套在吸收管的进气孔上,以1 L/min 流量,采气60 min。采样完毕后,将吸收液转入60 mL聚乙烯瓶中,带回实验室。采用离子色谱对样品进行分析测定。分析条件:阴离子交换柱,淋洗液2 mmolNaHCO3、1.3 mmol Na2CO3,流速800 μL/min,温度20.0。C,进样体积20 μL。在检测时,最好选用带有化学抑制柱,灵敏度高、检出限低的离子色谱仪,以增加检测精密度。同时由于仪器在分析中只需要淋洗液、再生液,而不需要其它试剂,因此可节约药品,对环境产生的污染小,利用此方法测定样品时,结果重现性好。采用离子色谱法对大气中氯化氢等有毒有害物质进行监测,方便、快捷,是目前大气环境监测的首选方法。

3.关于离子色谱仪的维护与保养

由于离子色谱仪是精密仪器,其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响,因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱,防止分离柱的堵塞、流动项气泡的产生。为了对色谱系统通液维护和柱效活化,在分析中或冲柱时要经常进空白样。另外在进行分析前要确保样品已经进行清洁和处理,以保障仪器安全。

在检测结果出现重叠峰等情况时,说明分离柱收到了污染,要根绝离子色谱仪的维护手册,对分离柱进行清洁,具体的清洁方法按照说明书操作。另外还要经常根据不同品牌、型号的色谱仪说明书对仪器进行日常养护,并通过厂家维护人员的定期维护保障仪器监测精准度。

结论:离子色谱仪的发展为离子色谱在各行业的应用带来了更加广阔的空间,尤其是快速检验能力对于环境监测有着重要的意义。作为我国环境监测中的重要监测仪器,其操作人员的水品对于监测有着一定的影响,操作人员日常的养护及操作必须严格按照离子色谱监测手法进行,对于样品的处理必须严格,以此保障监测数据的真实性,为我国环境监测及保护提供及时有效的监测数据。

参考文献

离子色谱范文第4篇

【关键词】离子色谱;环境监测

近些年来,我国环境科学研究工作发展非常迅猛,使分析与测试内容在逐渐增多,同时对环境监测分析相关技术要求也在不断提高。因为环境样品具备种类繁多与成分复杂和不稳定性等诸多特点,以往利用的经典分析方式无法快速与准确地获取结果,特别是对阴离子的测定没有理想的方法。所以,一定要创建快速与灵敏以及准确的相关测试技术。而离子色谱技术是一项新型分析技术,其在问世以来发展非常迅速。尤其是对阴离子的分析形式是一个突破,其拥有操作简单与灵敏度高以及选择性好等特点,因此被广泛运用在环境监测中,并且发挥着非常重要的作用。

1 离子色谱技术概述

离子色谱技术作为一项液体色谱技术,主要利用离子交换树脂形式的填充分离柱和电化学或是光学检测仪器,对阴阳离子进行分离与检测,该结构如图1所示。

分离柱作为离子色谱的核心,性质不一样的填料柱决定着不一样的分离方式。其中离子色谱主要包括高效离子色谱与离子排斥色谱以及流动相离子色谱。而高效离子色谱作为色谱中比较重要的分离方式,利用容量比较低的交换树脂作为柱填料,其中分离原理是进行离子交换其比较适合用在亲水性阴、阳离子方面的分离与测定。另外离子排斥色谱主要在离子排斥原理基础上,利用容量比较高的离子交换树脂,用在有机酸与醇类的分离,还可以从有机物里面分离出无机组分。检测器分成电化学与光化学两个种类,其中电化学检测仪器包含电导与安培检测仪器,而电导检测仪器是离子色谱技术中最重要与最常运用的监测仪器;光学检测仪器包含了紫外可见光与荧光检测仪器两个种类,其中紫外可见光主要是对金属离子进行检测,而荧光检测器通常是对氨基酸等相关离子进行检测,主要是把分离之后的所有离子或是物质量能转变成信号从而记录下来进行分析。

2 离子色谱技术在环境检测中的运用

2.1 离子色谱技术在大气环境监测中的运用

在大气环境检测中,离子色谱技术可以检测的离子或是分子主要有氟离子与氯离子以及二氧化碳和二氧化硫等,而二氧化硫与含氮分子是最为常规的检测工作。离子色谱技术的主要操作方式是首先将获取的样品融合在碱性溶液中,之后再进行相关处理。另外,离子色谱技术在测定大气中气体污染物主要含量的运用也比较普遍。例如,相关工作人员运用DX――120式的离子色谱仪器,对磷肥生产时大气污染物含有的氟化氢进行测定;应用离子色谱技术对固体废物飞灰含有的氯离子进行测定。同时下相关研究人员还制定了应用离子色谱技术对工作区域中空气中含有磷酸进行测定的方案,还制定了应用离子色谱技术对工作区域中硫酸含量进行测定的方案。除此之外,离子色谱技术现阶段已经普遍用在对大气环境颗粒物中含有的离子进行分析。离子色谱技术在大气环境中酸雨检测的运用如图2所示。

2.2 离子色谱技术在水质环境监测中的运用

近几年来,离子色谱技术已经普遍用在地下水与地面水以及工业废水和生活用水等多方面样品的分析。而离子色谱技术和以往的湿化学法相比较,在测试分析过程中样品仅仅需要通过稀释与过滤等相关简单前期处理,在一次进样中就可以测定很多种阴离子或者是阳离子,并且不需要运用毒试剂,这样就不会导致环境出现二次污染。该种方法检测的最低标准通常是mg/L,如果利用富集方式可以达到μg/L,同时具备非常高的准确度,并且误差通常小于5%。水质环境中通常需要检测的项目有氟化物与氯化物以及硝酸盐氮和亚硝酸盐氮等多种,经过制定大量项目的混合应用液,在绘制非常标准的曲线,通常能够在15分钟左右就能对许多的离子定量进行分析,同时在一定程度上提升了对地表水项目的分析效率。除此之外,离子色谱技术还可以运用在工业废水中对氰化物与重金属离子以及多聚磷酸盐等进行监测。工业废水中离子色谱技术的运用如图3所示。

2.3 离子色谱技术在土壤环境监测中的运用

离子色谱技术可以对土壤提取液与生物体消解液进行测定。而土壤中主要包含钙离子与镁离子以及钠离子和钾离子等,生物体中主要包含氟离子与氯离子等。离子色谱技术的运用能够解决以往GC 和 HPLC无法解决的问题。

3 结束语

离子色谱技术已经比较成熟,其在环境监测中拥有的地位逐渐突出。随着科学技术的不断发展,离子色谱技术的理论与技术也会逐渐完善,新的检测方法将会在一定程度上拓展离子色谱的利用范围,其具有非常好的发展与运用前景。

参考文献:

[1]赵嘉欣.离子色谱法――污水检测[J].分析化学仪器,2012(12).

离子色谱范文第5篇

关键词:离子色谱;特点;应用;进展

中图分类号:X3

文献标识码:A

文章编号:1672-3198(2011)06-0267-02

1 离子色谱方法的特点

(1)快速、方便:对7种常见阴离子CF-、Cl-、Br-、N03-、N02-、S042-、P043-)和六种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的分析时间小于20m血。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分析时间还将大为缩短。

(2)灵敏度高:离子色谱分析的浓度范围为μg/L-mg/L。当进样量为50μ时,常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱。mm直径)或在线浓缩时,检出上限可达10-12g/L。

(3)选择性好:IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性,对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。

(4)可同时测定多种离子化合物,与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。

(5)分离柱的稳定性好、容量高IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。样品分析时,溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。

2 离子色谱系统的组成及分离方式

IC系统的构成主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理单元四个部分组成(见图1离子色谱分析系统)。其中,色谱分离柱是离子色谱的最重要部件之一。对于抑制型检测器,抑制器是关键部件,高的抑制溶量、低的死体积,能自动连续工作,不用有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。

离子色谱检测器的选择,主要的依据是被测定离子的性质、淋洗液的种类等。同一种物质有时可以用多种检测器进行检测,但灵敏度不同。

离子色谱阴阳离子同时分离技术主要有:采用双流路系统、阳离子转变成配阴离子后与无机阴离子一起分析、采用两性离子交换剂做固定相、采用阴阳离子混合床固定相、采用含阴阳离子基团的有机分子包覆固定相、柱切换技术(阴阳离子交换柱并联)、阴阳离子交换柱串联。

3 离子色谱的水环境监测领域的应用

主要监测物质:无机阴阳离子、小分子竣酸主要分离模式:离子交换、离子排斥。

主要样品:江、河、湖泊、饮用水、地下水、废水、雨水、电厂循环水等。

离子色谱的应用己渗透到水环境监测的各个方面。应用范围从分析水中常见阴、阳离子和有机酸,发展到分析极性化合物、氨基酸、糖、重金属和过渡过金属及不同氧化态。作为一种有效的痕量分析手段,由于其具有简便、高效、高灵敏度和重现好的特点,离子色谱己在水环境领域许多方面代替了传统的化学分析方法,在饮用水、高纯水和水文地层方面已经广泛采用离子色谱法。

离子色谱在水质分析方面,除能对十三种常见阴、阳离子CF-、Cl-、Br-、N03-、N02-、S042-、P043-、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的快速分析外,还可对己被美国EPA列入饮用水必测项目(国内正着手制定相关标准)的消毒副产物:亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根、澳酸根、澳化物等进行准确得定量;同时,还可分析氧化物、不同价态的铭、二氧化硅、部分重金属有机酸类等。

3.1 无机阴、阳离子的分析

离子色谱法完全改变了常见无机阴离子如F-、Cl-、Br-、NO-2、NO-3、P03-4和S02-4等的分析化学状况,这7种阴离子的分析时间从20世纪70年代的25min缩短到现在仅用7min,从用等浓度淋洗一次进样分离7种离子发展到用梯度淋洗,一次进样在30min内分离36种阴离子,成为目前测定饮用水中阴离子的最佳方法。

化学抑制型离子色谱中,用盐酸和二肢基丙酸(简称DAP)作淋洗液分别分离Li+、NH+4、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+己是很成熟的方法。抑制型IC中所用的阳离子交换固定相是在苯乙烯/二乙烯基的聚合物表面聚合了带磺酸基的阳离子交换乳胶,碱土金属离子对其亲和力远大于碱金属离子,一次进样等浓度淋洗,同时分离这两组离子是相当困难的。美国Dionex公司新推出的IonPacCSll阳离子分离柱通过改变阳离子交换位置的功能基或离子交换位置的密度以改变其选择性。它可用等浓度淋洗,一次进样,15min内分离碱金属与碱土金属离子。近几年来,梯度洗脱技术得到了飞速发展,这种方法用于碱金属与碱土金属离子的分离,效果很好。

3.2 有机酸、碱的分析

离子色谱法也是分析有机酸的有效方法。一些带控基取代基的控酸和多元酸,如拧橡酸、酒石酸、乳酸和丁二酸等难以通过衍生反应生成能用气相色谱分析的可挥发组分已用此法测定。一种新的离子排斥柱填料中不仅含有一般排斥柱中的强阳离子交换基团(S03町,还含有弱阳离子交换基团(COOH),起基取代酸分子上OH基能与填料的弱离子交换位置上的co基形成氢键,因而增加了分离琵基酸的选择性。牟世芬等人研究了测定50种水可溶有机酸的离子排斥色谱法,找到了36种有机酸的定量分析条件,并用于多种样品的分析得到了满意的结果。

3.3 复杂样品的分析

随着离子色谱法的不断发展,人们期待着阴离子与阳离子和离子性物质与非离子性物质能同时分离。丁明玉将阴离子交换柱串联在阳离子交换柱之前,成功地实现了有机酸、无机阴离子和阳离子的同时分离。

有些水样成分往往比较复杂,有时甚至同时含有无机阴、阳离子和有机物质。要同时测定这些组分是比较困难的。于涨等用单柱阴离子色谱法同时测定了水样中Cl-、Ca2+和草酸的含量。采用EDTA溶液为洗脱液,使Ca2+与洗脱液反应生成阴离子配合物CaEDTA2-,在一根Shim-Pack柱子上实现了阴、阳离子和有机酸的同时测定。

4 离子色谱的水环境监测领域的进展

经过多年的应用,离子色谱己逐渐被国内外分析领域所接受,并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。Metrohm732离子色谱仪主要性能:

(1)分析中需大量使用的洗脱液可在实验内自行配制,运行成本较低。无需厂家专一的洗脱液,每年无需更新淋洗液发生系统。

(2)IC的核心部件再生抑制器使用寿命可达7-8年,在有机溶剂中性能稳定,并对较高压力和金属有很强的适应性。

(3)电导检测器的测定范围较大0-l000um/cm。

(4)对阴、阳离子都可以测定,并都有很高的灵敏度,可达到ppt级。

(5)流动相输送泵为双活塞泵,具有运行平稳较好的准确度和精确度。分析重现性好,灵敏度可达ppt级。

(6)不需外接气源增加进样压力。

离子色谱问世以来,一直是分析化学领域发展最快的分析方法之一。20世纪80年代前离子色谱仅限于分析简单的无机阴、阳离子。近几年来离子色谱固定相的主要缺点一一硅质填料对pH值的不稳定性以及高聚物离子交换填料对有机溶剂的不匹配性已被克服,随着具有反相性质的对有机溶剂可匹配的聚合物离子交换填料的引入,离子色谱的应用出现了巨大的变化。现在离子色谱可分析各种类型的离子型化合物,包括各式各样极性有机物的分析,以及含有大分子和有机溶剂的多种复杂样品都可直接进行分析。

5 结语

离子色谱是目前同时测定饮用水中多种阴离子最佳的方法,其具有准确、简捷、快速等优点。对阴阳离子的同时测定的研究也引起人们的兴趣。在流动相中加入EDTA,可以使碱土金属和过渡金属离子生成稳定的络阴离子,实现与常见阴离子的同时测定。使用阴离子排斥-阳离子交换色谱法能同时对Cl-、NO-3、S02-4、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+进行测定。然而,要使阴、阳离子的同时分析达到实用化和普及化的程度,还有许多问题有待解决。

参考文献

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[3]胡西旦•格拉吉丁.离子色谱法在河水阴离子中的应用(自然科学版)[J].新疆:新疆师范大学学报,2007,(4).