两步烧结对烧结性能的影响

（1）第一步烧结温度对烧结性能的影响

本部分是研究在第二步烧结温度为1850℃，保温时间为60min，第一步烧结温度分别升至1900℃和1850℃保温15min，对SiC/纳米SiB6陶瓷烧结性能的影响。图1为第一步烧结温度对SiC/纳米SiB6陶瓷线收缩率、相对密度及失重率影响的关系曲线。从图中可以看出，对所有试样而言，随着第一步烧结温度升高50℃，失重率均有所提高，达2.0%左右；这可能是由于陶瓷中熔点相对较低的相随温度的升高，挥发量增大所致。而从线收缩率和相对密度的曲线来看，提高第一步的烧结温度，使得添加纳米SiB6颗粒的试样线收缩率和相对密度均有所增大，而对于未添加纳米颗粒的对照样S0而言，却使得线收缩率和相对密度均有所下降。究其原因，当温度直接升高到1900℃，S0还未来得及排除内部的气孔而陶瓷已经开始烧结，尽管颗粒会发生移动，但是已烧结的部分形成一个骨架，在第二步烧结温度降至1850℃时，活化能降低，使得进一步致密变得困难。而添加纳米SiB6颗粒的试样在第一步温度升高到1900℃后，整个陶瓷基体获得了较高的活化能，颗粒扩散迅速，尽管在保温15min后立即降至1850℃，微米SiC等颗粒活性降低，而纳米SiB6颗粒由于其颗粒粒径较小，在较低的温度下依然可以保持较高的活性，迅速地扩散，使得基体可以继续收缩、烧结，所以，随着纳米SiB6颗粒添加量的增加，线收缩率逐渐提高，从而使得相对密度也有所增加。两者增加的比例不是完全对应，是由于相对密度不仅与线收缩率有关，还涉及到整体的收缩以及失重率等其他方面的一些因素。

（2）第二步烧结温度对烧结性能的影响

本部分是研究在第一步烧结温度为1900℃，保温时间为15min，第二步烧结温度分别保持1900℃和降至1850℃保温60min，对SiC/纳米SiB6陶瓷烧结性能的影响。图2即为第二步烧结温度与SiC/纳米SiB6陶瓷线收缩率、相对密度及失重率的关系曲线。从图中可以看出，在保持总烧结时间为75min，第二步烧结温度提高50℃的情况下，失重率略微增加，但不明显，说明陶瓷中需挥发的物质在前15min已经分解消失；而空白对照样S0和添加纳米SiB6颗粒的试样在线收缩率和相对密度的变化趋势上又一次呈反向。随着第二步烧结温度的升高，S0的线收缩率和相对密度均有明显的增加，而添加纳米SiB6颗粒的试样却有所下降。这可能是由于在高温下S0具有较高的扩散速率，继续烧结收缩致密，而添加纳米颗粒的试样由于纳米颗粒在高温下保持较长时间后挥发分解量较大，形成大量的空洞，因此，线收缩率下降，从而相对密度相应地降低。

两步烧结对力学性能的影响

（1）第一步烧结温度对力学性能的影响

图3为将SiC/纳米SiB6复合陶瓷升至1900℃保温15min，再降温至1850℃保温60min后，与直接在1850℃烧结75min的试样相比的抗弯强度和维氏硬度的结果。从图中可以看出，对抗弯强度而言，前15min的烧结温度对空白样造成了较大的影响，升高温度使其抗弯强度降低了200MPa左右，维氏硬度降低了约4.0GPa；添加纳米SiB6颗粒的试样除SB5的维氏硬度由于第一步烧结温度的提高而增加了约6.0GPa之外，其他试样均无明显变化。这可能是由于添加纳米SiB6颗粒后，由于SiB6熔点较高，所需扩散和移动的能垒较高，尽管在1950℃烧结15min，但是不足以在很大程度上改变基体的烧结状态，因此对其抗弯强度和维氏硬度影响不大。

（2）第二步烧结温度对力学性能的影响

图4示出了第二步烧结温度对SiC/纳米SiB6陶瓷抗弯强度、维氏硬度的影响。与第一步烧结温度较短的15min相比，改变第二步60min的烧结温度对所有样品的抗弯强度和维氏硬度影响较大。总体而言，随着第二步烧结温度由1850℃升至1900℃，所有试样的抗弯强度和维氏硬度均有所增大。然而，两种烧结工艺下抗弯强度的变化规律有一定的差异。当第二步烧结温度依然保持在1900℃时，抗弯强度随着纳米SiB6含量的增加而降低，S0的抗弯强度最高，为368MPa；而第二步烧结温度降低50℃，抗弯强度呈先增大后减小的趋势，整体强度偏低，在150~250MPa之间。维氏硬度随着第二步烧结温度的提高而有所提高。在两种烧结制度下，维氏硬度均随着纳米SiB6含量的增加而呈先升高后降低的趋势，当第二步烧结温度保持在1900℃，纳米SiB6颗粒含量为5.0wt%时，SiC复合陶瓷的维氏硬度最高，为22.5GPa。

本文作者：张玲洁1盛建松2郭兴忠1杨辉1,2作者单位：1浙江大学材料科学与工程学系2浙江大学浙江加州国际纳米技术研究院