本文作者：侯五爱郭子英作者单位：山西大同大学化学与化工学院

碘是人体所需微量元素，适量的碘可供人体合成生长发育所必需的甲状腺激素。如果缺乏碘会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病，但碘过量则又引起甲状腺功能低下。食物是人体碘的主要来源，我国政府为了保障人民的健康，规定在食盐中加碘且严格控制碘加入量。食盐中KIO3的加入量应遵循GB5461—2000［含碘量35±15（即20～50）mg/kg，因而对于食盐中碘含量的测定具有十分重要的意义。食盐中碘含量的测定主要有光度法[1-4]和容量法(滴定分析法)[5,6]。光度法快速准确，但成本较高；容量法测定结果准确、操作简单，但常量分析消耗试剂浓度大且用量多，成本高。本实验选用微量分析，试剂用量为常量分析的10%左右，从而极大减少了实验的废液，节约开支80%～90%，是可持续发展在化学实验中的具体体现。

1实验仪器与试剂

1.1主要仪器

半自动电光分析天平（TG328B），5mL滴定管，50mL碘量瓶。

1.2实验试剂

1.001×10-4mol×L-1Na2S2O3、3g/LKI、CCl4、苯、1mol/LHCl、5g/L淀粉，KIO3(s)、NaC（ls），所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水；加碘食盐（超市自购）。

2实验原理

食盐中碘以KIO3形式存在，在酸性条件下，KIO3与KI发生反应，有碘单质生成。分别用2种方法测定。

2.1用苯(或CCl4)萃取后，再用Na2S2O3标准溶液滴定至苯(或CCl4)层紫色消失，到达滴定终点。

2.2淀粉为指示剂时，碘使淀粉变为蓝色，再用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失，到达滴定终点。

反应方程式为：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-

3实验方法

3.1测定溶液的制备

3.1.1标准食盐溶液的配制

称取KIO30.00034g、0.00051g、0.00067g、0.00084g分别放入1～4号烧杯中，再称取NaCl99.99966g、99.99949g、99.99933g、99.99916g加入到对应的1～4号烧杯中。分别加适量水溶解后，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻线，摇匀，分别记为标准食盐溶液1～4。其对应的碘含量依次为20、30、40、50mg/kg。

3.1.2食盐试液的配制

准确称取加碘食盐10.0～10.5g（ms＝10.3829g）于500mL烧杯中，加适量H2O溶解后，定量移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3.2标准食盐溶液和食盐试液中碘含量的测定

分别准确移取5.00mL标准食盐溶液1、3.00mL标准食盐溶液2、2.50mL标准食盐溶液3、2.00mL标准食盐溶液4，以及3.00mL食盐试液于5个时50mL碘量瓶中（标准食盐溶液2～4和食盐试液稀释至5.00mL），各加1mL3g/LKI、5mL苯（或CCl4），0.5mL1mol/LHCl、迅速盖塞后置于暗处10min，用1.001×10-4mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至苯（或CCl4）层紫色消失为止。

分别准确移取5.00mL标准食盐溶液1，3.00mL标准食盐溶液2、2.50mL标准食盐溶液3、2.00mL标准食盐溶液4，以及3.00mL食盐试液于5个50mL碘量瓶中（标准食盐溶液2～4和食盐试液稀释至5.00mL），各加1mL3g/LKI、0.5mL1mol/LHCl，迅速盖塞后置于暗处10min，用1.001×10-4mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，再加入0.5mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。

计算公式为：（略）。

测定及计算结果见表1～表3。（表略）。

4结论

从表1～表3可以看到，相对平均偏差均≤0.2%，表明所做实验均合格。这3种方法的实验误差均能满足定量分析实验的要求，但其绝对误差却有很大差别。例如对于标准食盐溶液1，在苯作萃取剂时，绝对误差为0.16；在CCl4作萃取剂时，绝对误差为-0.45；用淀粉作指示剂时，绝对误差为-0.73。数据表明对于这3种方法测定食盐中的碘含量，用苯作萃取剂时准确度最好，用淀粉作指示剂时准确度最差。同样比较标准食盐溶液2～4所得到的绝对误差数据，也可以得到相同结论。

实验结果表明，同样含量的单质碘在水溶液中用苯萃取比用CCl4萃取显色明显。因此，用Na2S2O3滴定时，滴定终点容易判断，准确度高。这个结论同时也说明单质碘在苯中萃取的程度比在CCl4中高，这与单质碘在苯和CCl4中的溶解度不同有关。文献[7]报道，在25℃时，单质碘在苯中的溶解度是16.46g/100g，而在CCl4中的溶解度是2.91g/100g。

综合以上结果，同时考虑到苯的毒性高于CCl4，可以得出测定食盐中碘含量用CCl4作萃取剂为最佳。