2.2转速的确定

表3不同转速的溶出度比较

转速

75转/分

100转/分

120转/分

30min

52.91%

89.19%

93.71%

45min

74.47%

107.18%

108.61%

结论：从上表来看，转速越快，则溶出度越高，但在转速高于100转/分后，影响不明显，从保护仪器的角度考虑，故将转速定为100转/分。

2.3溶出曲线的绘制

表4-1TTB口含片的溶出曲线

5

10

25

35

45

60

75

90

1

19.35%

37.86%

82.71%

105.12%

110.00%

106.56%

106.63%

105.79%

2

16.14%

30.11%

63.08%

82.17%

96.11%

106.60%

107.21%

105.66%

3

16.18%

28.27%

59.29%

79.46%

94.77%

108.16%

109.06%

106.04%

4

16.82%

30.93%

64.41%

84.65%

104.01%

109.96%

108.65%

107.06%

5

17.58%

31.03%

66.13%

85.61%

98.72%

108.42%

107.45%

105.99%

6

16.31%

31.08%

66.03%

85.64%

99.11%

108.02%

107.12%

105.26%

平均值

17.06%

31.55%

66.94%

87.11%

100.45%

107.95%

107.69%

105.97%

表4-2TTB片平均溶出曲线

讨论：所有所测六片TTB口含片在90分钟内溶出性能相当好，符合药典规定。

2.4片剂辅料的试验

表5片剂辅料紫外分光光度测定

时间min

10

20

30

45

A

0.006

0.001

0.0016

0.0043

讨论：由上表可知辅料对主药的测定无干扰。

2.5溶出度实验结果

表6TTB片溶出度

溶出度

1

2

3

4

5

6

30

71.52%

76.28%

70.68%

71.11%

74.85%

78.14%

45

91.86%

98.93%

88.34%

95.94%

91.58%

93.49%

讨论：由表6可得出TTB口含片在磷酸缓冲液中，45分钟内溶出率均超过90%，符合药典要求，溶出效果相当理想，故作为质量标准的检测予以采纳。

3含量测定（HPLC法）

3.1回收实验

表7TTB回收实验（HPLC法）

序号

主药量mg

辅料量mg

峰面积

实测值

回收率（%）

1

40.2

280.2

1834012

40.21567

100.04%

2

41.6

281.3

1889756

41.4304

99.59%

3

40.8

279.4

1861243

40.80907

100.02%

4

50.6

350.1

2398714

52.52122

103.80%

5

49.8

351.4

2254682

49.38259

99.16%

6

51.3

349.8

2378652

52.08405

101.53%

7

60.5

420.3

2798451

61.23199

101.21%

8

59.4

421.7

2700152

59.08993

99.48%

9

61.3

419.1

2816523

61.6258

100.53%

平均

100.6%RSD=1.42%

可知,平均回收率为100.6%,RSD为1.42%,说明本方法准确度高。

3.2HPLC线性实验

表8HPLC法线性关系

浓度

2

10

20

40

80

100

120

峰面积

92725.67

441411.7

916010

1824154

3627010

4554246

5535302

RSD

1.12%

0.11%

0.81%

0.11%

0.13%

0.55%

0.09%

从上表可以说明TTB浓度的2-120μg/ml范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。

3.3方法的精密度

表9HPLC法精密度

对照溶液

样品溶液

对照取药量

峰面积

对照取药量

峰面积

49.6mg

2264659

主药：50.6mg

辅料：351.2mg

2310549

2265132

2311456

2263987

2310987

2261549

2314982

2262998

2309815

2264123

2310587

平均峰面积

RSD=0.06%

平均峰面积

RSD=0.08%

2263741

2311396

3.4稳定性实验

表10HPLC法的稳定性

时间h

1

2

4

6

RSD

峰面积

1019815

1015914

1023055

1018745

1014598

0.33%

3.5HPLC法

表11HPLC含量测定的结果

批号

1

2

3

RSD

含量

95.04%

96.86%

98.70%

1.83%

结论；通过对样品的考察，含量限度的范围均在标示量的90.00%-110.00%之间，故在质量标准中规定含量限度为标示量的90.00%-110.00%。

【参考文献】：

1.张诗海，赵美法.急需开发的原料药--TTB.精细与专用化学品.2003;1210-13

2.张永信.头孢菌素的药理特点和选用.上海医药.2003;24(11)495-497

3.孙玉萍.头孢菌素类抗生素的发展及临床应用中的不良反应,现代中西医结合杂志,2002;11(6)578-579

4.谢铂.中国医院药学杂志.1998.18(3);250

5.刘宝兰.口服头孢菌素的进展.国外医药--合成药,生化药,制剂分册1998;18(2)74-78

6.时振洲,刘珏珏,秦,刘树威,头孢菌素进展,医师进修杂志,1997;20(7)381-382

7.邓秋利,头孢菌素类抗生素的临床药理特点与研究进展,广西医学,1997;19(2)210-212

8.李祥,马承宜,第三代头孢菌素的合理应用,中国医院感染学杂志,1997;7(3)187-189

9.杨威,戴得银,头孢克肟药学情报通讯.1994;12(2)

10.陈新谦,金有豫,主编,新编药物学,第十四版,北京,人民卫生出版社,1995;59-60

11.紫外分光光度法测定头孢克肟胶囊的含量,广西医学,2002;24(9);1409-1410