您现在的位置: 秘书网 > 论文中心 > 工业工程论文 > 矿业技术论文 > 正文范文

磷矿粉的活化及活性表征

发布时间:2013/3/29 16:21:23   阅读:

未活化磷矿粉的XRD和SEM及磷浸出率

未活化磷矿粉的XRD和SEM表征见图1和图2。从图1看出,晶相主要是Ca5(PO4)3F和Ca10(PO4)6(OH)2,峰形窄而陡,表示该磷矿粉中磷的结晶化程度高,预示其化学活性极低。由图2可知,未活化磷矿粉颗粒较大且形状极不规则,有尖锐的棱角,极易破碎,有良好的机械活化性能。在浸出温度为室温,浸出时间为10min的条件下,用滴定法测定磷矿粉中磷的浸出率仅为3.1%,不能作为磷肥使用。

采用XQM2-2L活化的磷矿粉性质

1机械活化时间对磷矿粉粒度的影响

机械活化时间对磷矿粉粒度的影响见表2。从表2粒度分布数据看出:2μm以下粒子所占的体积随着活化时间的增加而增加;2~10μm的粒子所占体积亦然;而10~100μm之间的粒子所占的体积逐渐减少;机械活化时间达到60min及以上时,100μm以上的粒子基本消失。以上规律均说明延长机械活化时间,可以降低粒子的尺寸,即粒子得到细化。

2机械活化时间对磷矿SEM的影响

不同机械活化时间的SEM照片见图3。由图3看出,磷矿粉颗粒较大且形状极不规则,有尖锐的棱角,极易破碎,随着机械活化的进行颗粒变小且大小趋于均匀化,以片状为主,在机械活化60min后颗粒尺寸明显减小,但是形状仍以块状为主,而机械活化120min后,10μm以下的小颗粒占多数,颗粒表面趋于光滑,但同时含有一定量的团聚体。

3机械活化时间对磷矿粉磷浸出率的影响

机械活化时间对磷浸出率的影响见图4。由图4可知,磷的浸出率随着机械活化时间的增加而增加,在机械活化120min时达到最佳7.5%,但继续延长机械活化时间后,发现磷的浸出率变化不大,可能是由于发生二次粒子团聚影响了磷的浸出率。

采用AGO-II活化的磷矿粉性质

1不同球料比对XRD和磷浸出率的影响

不同球料比对磷矿粉XRD的影响见图5。从图5看出,磷矿粉在球料比为10∶1时机械活化,各衍射峰均有所降低,尤其是2θ>50°的范围内的衍射峰,预示着结晶度降低,紊乱程度加大。其余条件不变,提高球料比至20∶1时,各衍射峰均继续降低,尤其是氟磷灰石的衍射峰,可见此时氟化磷灰石的结构被打破,紊乱度较高。受设备容量所限,球料比不适合继续增加。图6为球料比对磷矿粉中磷浸出率的影响曲线。从图6看出,随着球料比的增加磷浸出率也随之上升,当球料比达到20∶1时,达到高峰10.4%。球料比继续增加磷浸出率反而降低。这是由于在球料比较小的情况下,球磨罐中空余体积较大,在一定时间内机械活化介质和矿粉之间未能进行较为激烈、充分的碰撞,使活化反应未进行完全;在球料比较大的情况下,虽然机械活化介质之间极易产生相互碰撞,但由于空间有限,碰撞强度不够激烈,即机械活化效果不佳,未达到预期的实验效果。

2活化时间对磷矿粒度和XRD的影响

机械活化时间对磷矿粉粒度分布的影响(AGO-II)见表3。从表3可知,随着AGO-II机械活化时间的增加,小于2μm的粒子所占体积比例由1.92%增加到19.58%,2~10μm的比例也逐渐增大,样品机械活化5min后大于100μm的粒子几乎消失,但是继续活化到10min时,小于2μm的粒子稍有减少,这是由于颗粒表面积增加,表面能增加,使颗粒间发生弱团聚形成粒度较大的二次粒子,而激光粒度仪测试时无法破坏二次粒子,因此实测的粒度稍有增加。图7为AGO-II机械活化时间对磷矿粉XRD的影响曲线。由图7可知,随着机械活化时间的增加氟磷灰石的衍射峰逐渐降低,即结晶度降低,紊乱程度升高。机械活化时间为5min时衍射峰降至最低,延长机械活化时间,衍射峰又有所升高,可能是出现二次粒子的缘故,机械活化15min时弱团聚被打破,此时衍射峰有所降低,随后将进入弱团聚形成和打破的循环阶段。继续粉磨,XRD图谱不再变化,表明继续粉磨磷灰石不再有物相的变化,只有内部微观结构的变化。所以机械活化5min时磷矿的紊乱程度最高,磷浸出率也最高,为10.9%。

3助磨剂对磷矿XRD的影响

在加有助磨剂的情况下,在球料比为20∶1,机械活化时间为5min时处理的磷矿粉,磷浸出率可以增加到15%。图8列出了不同机械活化条件处理的磷矿石的XRD谱图。从图8可以看出,随着机械活化的进行,羟磷灰石的衍射峰逐渐降低,至研磨5min后,部分峰完全消失,说明研磨使晶体结构被破坏;氟磷灰石的衍射峰强度也有所降低,表明氟磷灰石的结晶程度不断降低,逐渐变为无定形;共研磨比单矿磨时的峰强均有所降低,说明结晶度更低,无定形化程度更高,这是磷浸出率得到提高的原因之一。

4磷矿粉的电镜照片

磷矿石在不同条件下的SEM照片(AGO-II)见图9。从前文的图2可以看出,原始的磷矿石颗粒形状极不规则,以片状和不规则的颗粒为主,有尖锐棱角,颗粒表面也是片状纹理,这使得磷矿石极易破碎。图9为磷矿石在不同条件下活化后的SEM照片,从中可以看出,随着机械活化的进行,颗粒表面的棱角钝化,颗粒逐渐规则化;机械活化5min后,颗粒尺寸明显减小,大小较为均匀,但有少量絮状弱团聚;共研磨5min后,5μm以下的小颗粒占多数,颗粒表面光滑,但同时含有少量的团聚体。

5磷矿粉的磷的浸出率

图10为机械活化时间对磷矿石中磷的浸出率的影响曲线。从中可以看出,有无助磨剂时,磷的浸出率都是在机械活化5min时达到峰值,单独活化时磷浸出率为10.9%,共助磨时磷浸出率达15.3%。机械活化时间太短可能导致反应不完全,机械活化时间太长可能导致团聚产生二次粒子,阻碍水溶性磷的浸出。

本文作者:王晨1高宏1刘淑红1叶峰2作者单位:1大连交通大学2中华人民共和国丹东港海关

免费复制文章

微信扫描左侧二维码,3秒钟免费获得
下载验证码

文秘指导服务
编辑一对一跟踪服务,不成功不收费

  • 十年平台
  • 资质合规
  • 不成功退款

版权声明:本站文章所选用的图片和文字均来源于网络和用户投稿,由于未联系到知识产权人或未发现有关知识产权的登记,如有侵权请立即拨打电话0825-6877911,我们立即下架或删除。

国家备案:工信部备案:蜀ICP备09010985号-12   川公网安备:51092202000036